[發明專利]固相萃取分離柴油族組成的方法

有效

• 申請號: 202010822713.1
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN114075450B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 史得軍;陳菲;王春燕;何京;薛慧峰;霍明辰;赫麗娜;王艷斌;田暢;師為炬
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;C10G21/00;B01D15/20;B01D15/42
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

一種固相萃取分離柴油族組成的方法，通過固相萃取柱可將柴油分為飽和烴(烷烴+環烷烴)、烯烴、芳烴、雜原子化合物四部分。本發明所用固相萃取柱由固相萃取柱A和B組成，固相萃取柱A的固定相為硅膠和氧化鋁的混合物，其中氧化鋁的含量為80?90wt％；固相萃取柱B的固定相為負載銀的硅膠，銀的負載量為5?15wt％。本發明可同時分離富集柴油中飽和烴、烯烴、芳烴和雜原子化合物，分離后的組分可以用于柴油族組成測定，具有處理時間短、組分間分離交叉量低、溶劑用量少、回收率高的優勢。

技術領域

本發明涉及煤化工領域，具體而言，是一種采用固相萃取方法將煤基柴油樣品分離為飽和烴(烷烴+環烷烴)、烯烴、芳烴、雜原子化合物，以便為后續測定柴油族組成提供實驗樣品。

背景技術

2019年我國原油對外依存度達到了70％以上，造成我國的能源安全存在較大的風險，對我國經濟的穩定持續發展造成了威脅，因此我國加大了原油開采力度并提出了可行的原油替代策略。我國能源資源存在“富煤、貧油、少氣”的特點，全力開發現代煤化工，大力發展基于煤炭的煤制油、煤制化工品工藝路線，生產滿足工業生產所需要的清潔油品、天然氣等清潔能源產品，延伸發展烯烴、芳烴、乙二醇等石油替代產品，是保障我國能源安全的重要安全舉措[顧宗勤.中國現代煤化工產業進展[J].煤炭加工與綜合利用,2016,199(04):6-10.]。

雖然煤基油品與石油基油品在化合物種類上沒有本質區別，但是由于工藝路線的差異，兩者在諸如辛烷值與十六烷值等物性、化合物組成上存在較大差別[公磊,吳秀章,盧衛民,等.煤基高溫費托合成技術進展[J].化工進展,2016,35(S1):122-129.]。為了更好地將煤基油品用作清潔燃料，需要首先對其族組成、分子組成進行研究，然后針對性開發加工工藝，調整油品分子組成，生產出質量合格的清潔油品。

目前分析煤基油品族組成表征方法基本借鑒石油基油品族組成測定方法，沒有考慮到兩者分子組成的差異，因而造成了測定結果不能完整反映煤基油品實際組成，對于反應原理研究、工藝條件優化造成了困難。例如煤基柴油常采用基于石油基柴油制定的標準SH/T?0606測定其族組成，但是標準SH/T?0606要求柴油樣品的非烴化合物含量不高于0.2wt％，否者會造成測定結果中芳烴化合物含量的可靠性變差；柴油樣品的烯烴含量不高于5wt％，否則會造成測定結果中環烷烴含量偏高。因此標準SH/T?0606不適合直接用于煤基柴油族組成分析過程。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用固相萃取技術將煤基柴油樣品同時分離為飽和烴(烷烴+環烷烴)、烯烴、芳烴、雜原子化合物的預處理方法，可以用于煤基柴油樣品中烯烴和雜原子化合物的富集純化，排除其他烴類化合物對定性和定量分析的干擾。本發明也可以解決尚無煤基柴油樣品族組成的預處理方法問題，為應用石化標準SH/T?0606準確測定煤基柴油樣品族組成提供切實可行的預處理手段，擴大該標準的使用范圍。

本發明提供一種固相萃取分離柴油族組成的方法，包括如下步驟：

步驟一：將固相萃取柱A與B串聯，其中固相萃取柱A在上，采用第一洗脫劑潤濕固相萃取柱A，從固相萃取柱A上部加入柴油樣品，然后用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱；

步驟二：將固相萃取柱A與B分開，繼續用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱B，得到飽和烴組分；

步驟三：用第二洗脫劑沖洗固相萃取柱B，得到烯烴組分；

步驟四：用第三洗脫劑沖洗固相萃取柱A，得到芳烴組分；

步驟五：用第四洗脫劑沖洗固相萃取柱A，得到雜原子化合物；

其中，所述第一洗脫劑為選自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚組成的群組中的至少一種；

所述第二洗脫劑為a與b的混合物，其中所述a為選自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯組成的群組的至少一種，所述b為選自由甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮和丁酮組成的群組中的至少一種；