[發明專利]固相萃取分離柴油族組成的方法有效
| 申請號： | 202010822713.1 | 申請日： | 2020-08-14 |
| 公開（公告）號： | CN114075450B | 公開（公告）日： | 2023-05-26 |
| 發明（設計）人： | 史得軍;陳菲;王春燕;何京;薛慧峰;霍明辰;赫麗娜;王艷斌;田暢;師為炬 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;C10G21/00;B01D15/20;B01D15/42 |
| 代理公司： | 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龍鑫;王玉雙 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 萃取 分離 柴油 組成 方法 | ||
1.一種固相萃取分離煤基柴油族組成的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一：將固相萃取柱A與B串聯，其中固相萃取柱A在上，用第一洗脫劑潤濕固相萃取柱A，從固相萃取柱A上部加入煤基柴油樣品，然后用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱A與B；
步驟二：將固相萃取柱A與B分開，繼續用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱B，得到飽和烴組分；
步驟三：用第二洗脫劑沖洗固相萃取柱B，得到烯烴組分；
步驟四：用第三洗脫劑沖洗固相萃取柱A，得到芳烴組分；
步驟五：用第四洗脫劑沖洗固相萃取柱A，得到雜原子化合物；
其中，所述第一洗脫劑為選自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚組成的群組中的至少一種；
所述第二洗脫劑為a與b的混合物，其中所述a為選自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯組成的群組的至少一種，所述b為選自由甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮和丁酮組成的群組中的至少一種；
所述第三洗脫劑為c與d的混合物，其中所述c為選自由正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚組成的群組中的至少一種，所述d為選自由二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯組成的群組中的至少一種；
所述第四洗脫劑為選自由甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮組成的群組中的至少一種；
所述雜原子化合物包含含氧化合物和含氮化合物中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱A內裝有固定相，所述固定相為氧化鋁，或為硅膠和氧化鋁的混合物，其中氧化鋁的含量為80-100wt％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱B內裝有固定相，所述固定相為負載銀的硅膠，其中銀的負載量為5-15wt％。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅膠的比表面積為500-850m2/g，孔體積為0.1-0.6mL/g，平均孔徑為1-4nm。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁的比表面積為200-450m2/g，孔體積為0.05-0.4mL/g，平均孔徑為1-3nm。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二洗脫劑中a與b的體積比為1.5-19:1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三洗脫劑中c與d的體積比為1.5-9:1。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟一中，煤基柴油樣品的加入量與固相萃取柱A的質量比為0.07-0.7:1，煤基柴油樣品的加入量與固相萃取柱B的質量比為0.07-0.7:1。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟一中，潤濕固相萃取柱A的第一洗脫劑的體積用量為0.5mL，沖洗固相萃取柱A與B的第一洗脫劑的體積用量為1.5-5mL；所述步驟二中，沖洗固相萃取柱B的第一洗脫劑的體積用量為2-4mL。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟三中，第二洗脫劑的體積用量為2-6mL。
11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟四中，第三洗脫劑的體積用量為2-6mL。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟五中，第四洗脫劑的體積用量為2-6mL。
13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤基柴油樣品為煤化工工藝的柴油。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤基柴油樣品為煤直接液化柴油或煤間接液化柴油。
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