[發(fā)明專利]一種高效復(fù)合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010822501.3
• 申請(qǐng)日: 2020-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112030135B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳平;朱曉宇;邱紅芳;陳冠震;閔衛(wèi)星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/44
• 分類號(hào): C23C16/44;B22F1/02;C01B32/162;C23C16/26
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

一種高效復(fù)合吸波材料ZIF?67@CNTs制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。首先合成ZIF?67，將其充分烘干之后，加入一定量的三聚氰胺，通過(guò)研磨，混合均勻，得到混合粉末。再經(jīng)過(guò)高溫碳化處理，ZIF?67中的Co高溫下被還原進(jìn)一步催化在十二面體骨架表面生長(zhǎng)碳納米管，制備刺猬狀的鈷碳復(fù)合吸波材料(ZIF?67@CNTs)。本發(fā)明利用兩步法制得ZIF?67@CNTs，具有優(yōu)異的吸波性能，有效吸收帶寬覆蓋整個(gè)X波段。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高效復(fù)合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法。

背景技術(shù)

隨著信息技術(shù)的發(fā)展，各種電子設(shè)備不斷更新?lián)Q代，人類即將進(jìn)入5G時(shí)代，然而隨之產(chǎn)生大量的電磁輻射對(duì)人類身心健康造成了嚴(yán)重的威脅。另一方面，隨著現(xiàn)代信息化戰(zhàn)爭(zhēng)的需求，對(duì)高速飛行器電磁波吸收隱身技術(shù)的要求也日益提高，新型高效的電磁波復(fù)合吸收材料成為國(guó)防軍事領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究對(duì)象，尤其是X波段(8-12GHz)電磁波全覆蓋高效吸收仍然是一個(gè)很棘手的問(wèn)題。傳統(tǒng)吸收材料主要是金屬粒子，然而金屬粒子密度大，耐腐蝕性差，限制了其在高性能飛行器中的應(yīng)用。

因此我們?cè)O(shè)計(jì)并合成了一種新型的電磁波吸收材料ZIF-67@CNTs，測(cè)試結(jié)果表明，制備出的ZIF-67@CNTs吸波性能優(yōu)異，能夠?qū)崿F(xiàn)X波段全覆蓋吸收。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，具有普適性，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單的方法來(lái)制備一種高效復(fù)合吸波材料ZIF-67@CNTs。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種高效復(fù)合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，通過(guò)調(diào)節(jié)ZIF-67與三聚氰胺的添加量，調(diào)節(jié)材料中磁性鈷粒子與碳的含量，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合材料電磁參數(shù)的調(diào)控，改善吸波性能。包括如下步驟：

1)首先靜置法制備出粉末狀ZIF-67，作為中間體1；

將聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O加入甲醇中，超聲攪拌10-60min，記為溶液1；將2-甲基咪唑DMI加入甲醇中，超聲攪拌10-60min，記為溶液2；將溶液2逐滴滴加溶液1中得到混合溶液，室溫下機(jī)械攪拌4-8h后，室溫靜置12-48h，最后用乙醇和水的混合溶液洗滌，真空干燥得到ZIF-67。

所述溶液1中，聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O的質(zhì)量比為1：1-4，其中，聚乙烯基吡咯烷酮PVP的濃度為0.01-0.02g/ml甲醇。

所述溶液2中，2-甲基咪唑DMI的濃度為0.02g-0.06/ml甲醇。

所述混合溶液中，Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的質(zhì)量比控制在0.2-1.5，二者質(zhì)量比優(yōu)選為3：4。

2)將中間體1ZIF-67與三聚氰胺，充分研磨混合均勻，得到粉末中間體2。

所述的ZIF-67與三聚氰胺質(zhì)量比控制在1：1-10，最優(yōu)比為1：5。

3)將中間體2置于管式爐中，氬氣氛圍下，高溫煅燒，在ZIF表面生長(zhǎng)碳納米管得到目標(biāo)產(chǎn)物ZIF-67@CNTs，目標(biāo)產(chǎn)物能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)X波段電磁波全覆蓋吸收。

所述煅燒溫度為600-900℃，煅燒時(shí)間為1-6h。