[發明專利]一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法

有效

• 申請號: 202010822501.3
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN112030135B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 陳平;朱曉宇;邱紅芳;陳冠震;閔衛星
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;B22F1/02;C01B32/162;C23C16/26
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，所述制備方法通過調節ZIF-67與三聚氰胺的添加量，調節材料中磁性鈷粒子與碳的含量，進而實現對復合材料電磁參數的調控，改善吸波性能；包括如下步驟：

1)首先靜置法制備出粉末狀ZIF-67，作為中間體1；

將聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O加入甲醇中，超聲攪拌后得到溶液1，溶液1中聚乙烯基吡咯烷酮PVP、六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O的質量比為1：1-4，其中，聚乙烯基吡咯烷酮PVP的濃度為0.01-0.02g/ml；

將2-甲基咪唑DMI加入甲醇中，超聲攪拌后得到溶液2，溶液2中2-甲基咪唑DMI的濃度為0.02g-0.06/ml；

將溶液2逐滴滴加溶液1中得到混合溶液，所述混合溶液中，Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的質量比控制在0.2-1.5；室溫下機械攪拌4-8h后，靜置、洗滌、真空干燥得到ZIF-67；

2)將中間體1ZIF-67與三聚氰胺，充分研磨混合均勻，得到粉末中間體2；所述的ZIF-67與三聚氰胺質量比控制在1：1-10；

3)將中間體2置于管式爐中，氬氣氛圍下，高溫煅燒，在ZIF表面生長碳納米管得到目標產物ZIF-67@CNTs，目標產物能夠實現對X波段電磁波全覆蓋吸收；所述煅燒溫度為600-900℃，煅燒時間為1-6h。

2.根據權利要求1所述的一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，步驟1)得到溶液1的超聲攪拌時間為10-60min。

3.根據權利要求1所述的一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，步驟1)得到溶液2的超聲攪拌時間為10-60min。

4.根據權利要求1所述的一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，步驟1)所述混合溶液中，Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的質量比為3：4。

5.根據權利要求1所述的一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，步驟1)所述靜置時間為12-48h。

6.根據權利要求1所述的一種高效復合吸波材料ZIF-67@CNTs制備方法，其特征在于，步驟2)所述的ZIF-67與三聚氰胺質量比為1：5。