[發(fā)明專利]一種測定頭孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010822271.0
• 申請日: 2020-08-16
• 公開（公告）號: CN111948318B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王崇益;陳加罡;黃偉;周晶晶;雋海龍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種測定頭孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，它包括如下步驟：色譜條件包括高效凝膠色譜柱，檢測器為UV，流動相為0.03 mol/L鹵化鋰在25?35%含有碳原子數(shù)量在3~8數(shù)量的單元醇的N,N?二甲基甲酰胺溶液。本發(fā)明方法具有較好的溶液穩(wěn)定性，可以有效防止頭孢呋辛酯待測成分的降解，保證樣品的穩(wěn)定性，從而可以更準確的控制頭孢呋辛酯片中的高分子聚合物，保證產(chǎn)品質(zhì)量，預(yù)防聚合物引起的過敏反應(yīng)，更好的保障患者安全用藥。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定頭孢呋辛酯片中高分子聚合物的檢測方法。

背景技術(shù)

頭孢呋辛酯為β-內(nèi)酰胺類抗生素，是臨床上常用的藥物之一，其在臨床上最常見的不良反應(yīng)是速發(fā)型過敏反應(yīng)。目前研究成果揭示，引發(fā)過敏反應(yīng)的過敏原并非抗生素本身，而是其中存在的高分子聚合物，因此各國醫(yī)藥行業(yè)都針對其存在的高分子聚合物進行研究。為了追求更好的檢測效果，針對β-內(nèi)酰胺類抗生素中高分子聚合物分離的色譜柱及其填料不斷涌現(xiàn)。但是人們的關(guān)注點主要集中于色譜柱的分離效果，峰形拖尾，裝柱重復性，分析時間等方面。因β-內(nèi)酰胺類抗生素溶液具有不穩(wěn)定性，不能長期儲存，長期儲存會造成樣品分解現(xiàn)象。現(xiàn)有方法對于待測物品的穩(wěn)定性、方法適用性尚未引起關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是建立一種測定頭孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，該方法具有較好的溶液穩(wěn)定性，可以有效防止頭孢呋辛酯待測成分的降解，保證樣品的穩(wěn)定性，從而可以更好的控制頭孢呋辛酯中的高分子聚合物，保證產(chǎn)品質(zhì)量，預(yù)防聚合物引起的過敏反應(yīng)，更好的保障患者安全用藥。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，測定頭孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，它包括如下步驟：

色譜柱為：TSKgelG2000Hhr（7.8mml.D.×30cm）；

色譜條件：檢測波長：277nm；柱溫：30℃；進樣量：20μl；流速：0.33ml/min；流動相：0.03 mol/L 溴化鋰在30%正丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液。

供試品溶液制備：精密稱取相當于頭孢呋辛酯20mg的片劑粉末，置20ml量瓶中，加流動相定容至刻度，作為供試品溶液；

對照溶液制備：精密量取上述供試品溶液1 ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；

空白溶液的制備：流動相；

計算對照品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99，對照品溶液峰形對稱，理論塔板數(shù)以頭孢呋辛酯計2000以上，頭孢呋辛酯片中聚合物不得超過0.5%。

附圖說明：圖1為系統(tǒng)適用性色譜圖；

圖2為頭孢呋辛酯的線性回歸圖。

以下通過實施例形式再對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細說明，但不應(yīng)就此理解為本發(fā)明上述主題范圍內(nèi)僅限于以下實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)前提下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的相應(yīng)替換或變更的修改，均包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實施例1溶劑的選擇

儀器與試劑

儀器：水浴鍋、天平；

試劑： N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、水。

溶劑的選擇：

N,N-二甲基甲酰胺10ml，加入20mg的頭孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保溫振搖，樣品能完全溶解；

甲醇10ml，加入20mg的頭孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保溫振搖，樣品能完全溶解；

乙醇10ml，加入20mg的頭孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保溫振搖，樣品能完全溶解；