[發明專利]貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法

在審

• 申請號: 202010820383.2
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112147242A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 陳華國;周欣;高賽
• 申請（專利權）人: 貴州師范大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

1.貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備供試品溶液：稱取貞芪扶正膠囊半成品制劑或成品制劑，加入純水超聲溶解，層析柱上樣，先用純水沖洗，再用乙醇沖洗層析柱，收集濾液，旋蒸濃縮，得供試品溶液；

(2)高效液相色譜檢測：取步驟(1)中所得供試品溶液注入高效液相色譜儀中，記錄色譜圖；

(3)指紋圖譜構建：采用指紋圖譜相似度評價軟件對多個批次的貞芪扶正膠囊半成品制劑或成品制劑的色譜信息進行處理，得貞芪扶正膠囊半成品制劑或成品制劑的指紋圖譜；

(4)特征圖譜構建：從步驟(3)所得指紋圖譜中選擇共有且響應值較高的色譜峰作為特征指紋峰，構成特征圖譜。

2.根據權利要求1所述貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于：步驟(1)制備供試品溶液具體為：準確取貞芪扶正膠囊半成品制劑或成品制劑0.5-1.5g，加入20mL純水，超聲5min至完全溶解，對沖洗好的層析柱進行上樣，先用1000mL純水進行沖洗，再用50-200mL乙醇沖洗層析柱，收集濾液，旋蒸濃縮至10mL，得供試品溶液。

3.根據權利要求2所述貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于：所述貞芪扶正膠囊半成品制劑或成品制劑上樣量為1.0g；所述層析柱填料為大孔樹脂；層析柱填料高度為12cm；乙醇洗脫液體積為100mL。

4.根據權利要求1或2所述貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于：步驟(2)中，所述高效液相色譜條件為：采用C18色譜柱；流動相A為水，流動相B為乙腈，梯度洗脫；體積流量1.0mL/min；柱溫35℃；檢測波長210nm-285nm；進樣量10μL。

5.根據權利要求4所述貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于：步驟(2)中，所述梯度洗脫過程為：0-15min，5％-10％B；15-35min，10％-15％B；35-60min，15％-20％B；60-100min，20％-25％B；100-120min，25％-40％B；120-130min，40％-45％B；130-140min，45％-90％B；140-150min，90％B；所述檢測波長為254nm。

6.根據權利要求1或2所述貞芪扶正膠囊半成品及成品制劑指紋圖譜構建方法，其特征在于：步驟(3)中，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統2004A版軟件，以某一批次色譜圖為參照圖譜，按照平均值生成對照圖譜，設置時間窗為0.05min，進行自動匹配后生成指紋圖譜。

7.采用權利要求1-6任一項所述方法得到的貞芪扶正膠囊半成品制劑指紋圖譜。

8.采用權利要求1-6任一項所述方法得到的貞芪扶正膠囊成品制劑指紋圖譜。

9.采用權利要求1-6任一項所述方法得到的貞芪扶正膠囊半成品制劑特征圖譜，所述圖譜中有特征指紋峰12個。

10.采用權利要求1-6任一項所述方法得到的貞芪扶正膠囊成品制劑特征圖譜，所述圖譜中有特征指紋峰28個。