[發明專利]氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法

在審

• 申請號: 202010820246.9
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN111979563A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 宋建勛;李少龍;車玉思;舒永春;何季麟
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36;C25B1/00;C01G15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京衛智暢科專利代理事務所(普通合伙) 11557
• 代理人: 朱春野

氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，包括：(1)恒電位電解過程：以氧化銦鎵鋅為原料，以包含氯化鈣的熔融鹽為電解質，以第一石墨電極為第一陰極，以第二石墨電極為第一陽極，在惰性氣體保護下進行恒電位電解，得到銦鎵鋅合金；(2)恒電流電解過程：以銦鎵鋅合金為第二陽極，以氯化銨水溶液為電解液，進行恒電流電解，得到銦鎵鋅氫氧化物沉淀；(3)煅燒過程：煅燒銦鎵鋅氫氧化物沉淀，得到納米級銦鎵鋅氧化物復合粉體。

技術領域

本申請屬于電化學冶金技術領域，具體涉及銦鎵鋅氧化物復合粉體的電化學制備方法。

背景技術

氧化銦鎵鋅(IGZO，InGaZnO4)具有優異的表面均勻性、穩定性以及光學透明性，在電子和光電子設備領域具有廣泛應用。制備IGZO所需的銦和鎵屬于稀散金屬，地殼含量少，價格昂貴。隨著IGZO的使用量日趨增大，造成的問題越來越多，廢棄后對環境的影響不可逆，而且造成資源的巨大浪費。

現階段廢棄IGZO的常規回收方法是酸浸—萃取或者熱還原—蒸餾得到各種金屬氧化物或單質，然后酸解、通過共沉淀或者水熱法獲得氧化物粉體。該回收工藝過程繁瑣，并且對環境具有危害。

發明內容

有鑒于此，本申請實施例公開的技術方案是氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，該方法包括：

(1)恒電位電解過程：以氧化銦鎵鋅為原料，以包含氯化鈣的熔融鹽為電解質，以第一石墨電極為第一陰極，以第二石墨電極為第一陽極，在惰性氣體保護下進行恒電位電解，得到銦鎵鋅合金；

(2)恒電流電解過程：以銦鎵鋅合金為第二陽極，以氯化銨水溶液為電解液，進行恒電流電解，得到銦鎵鋅氫氧化物沉淀；

(3)煅燒過程：煅燒銦鎵鋅氫氧化物沉淀，得到納米級銦鎵鋅氧化物復合粉體。

進一步，一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電流電解過程中，以石墨、不銹鋼、鎳、鉬或鎢為第二陰極。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電流電解過程中，氯化銨水溶液的濃度為0.5～2.0mol/L，溫度為10～60℃。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電流電解過程中，恒電流的電流密度為0.2～2.0A/cm²。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電流電解過程結束后，還包括用氨水調節電解液pH值的步驟。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，用氨水調節電解液的pH值的調節范圍為7.5～8.5。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，煅燒銦鎵鋅氫氧化物沉淀的溫度設置為300～600℃，煅燒時間設置為24h。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電位電解過程還包括電解質的預處理步驟，具體包括將電解質在一定真空度10～8×10⁴Pa、溫度250～300℃下保溫處理，除去水分。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電位電解過程中，包含氯化鈣的熔融鹽包括CaCl₂，或CaCl₂與NaCl、KCl或LiCl中的至少一種的組合，熔融鹽的溫度設定在550～900℃之間。

一些實施例公開的氧化銦鎵鋅靶材的電化學回收再利用方法，恒電位電解過程中，第一石墨電極為石墨容器，氧化銦鎵鋅靶材設置在該石墨容器中，恒電位設定為2.5～2.7V。