[發(fā)明專利]一種三維石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010820229.5
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112058221A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李光耀
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京祺和祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11501
• 代理人: 陳瑤瑤

本發(fā)明公開了一種三維石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法，以廉價(jià)易得的含碳植物材料為碳源，通過微波的輔助下的低溫?zé)嵋禾蓟紫鹊玫教及驳蔫F納米顆粒，隨后對材料進(jìn)一步煅燒石墨化得到石墨烯包覆的鐵納米顆粒，最后經(jīng)二氧化碳氧化得到的三維石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料，發(fā)明人對反應(yīng)工藝與反應(yīng)器均做了優(yōu)化，并測試了材料的吸附性能，結(jié)果表明：所得的材料具有優(yōu)異的吸附性能和優(yōu)異的循環(huán)使用性能，可用于吸附水中的有機(jī)溶劑或油脂。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三維石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法，屬于新材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯是一種二維平面碳原子片，填充在蜂窩狀晶格中，具有導(dǎo)電率高、機(jī)械強(qiáng)度高、柔韌性好、導(dǎo)熱性和穩(wěn)定性好、光吸收范圍廣、表面積大等特點(diǎn)。這些性質(zhì)使石墨烯成為許多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的一個(gè)有前途的候選者。然而，由于范德瓦爾斯相互作用強(qiáng)烈，且單張石墨薄膜之間的層間接觸電阻較高，石墨薄膜更傾向于團(tuán)聚或再充填，這顯著降低了單張石墨薄膜的導(dǎo)電性和機(jī)械強(qiáng)度，并減小了其比表面積。對于這個(gè)問題，可以通過制備三維石墨烯材料，以抑制單個(gè)石墨烯片的團(tuán)聚或重新封裝。

三維石墨烯材料具有表面積大、孔體積大、密度低、導(dǎo)電性好、力學(xué)性能好等優(yōu)良性能，已廣泛應(yīng)用于能源儲存和轉(zhuǎn)換領(lǐng)域，包括燃料電池、電池、太陽能電池和超級電容器，還可以與磁性材料如四氧化三鐵結(jié)合去除水中的污染物如溢出的油、染料、有毒金屬等。

目前，大多數(shù)三維石墨烯材料是由石墨烯氧化物或石墨衍生的石墨烯制成，這些原料價(jià)格昂貴，不利于推廣使用。雖然自然界中的生物質(zhì)可作為豐富且廉價(jià)的碳源，然而，關(guān)于使用木材或農(nóng)業(yè)生物質(zhì)作為生產(chǎn)三維石墨烯材料仍具有一定難度，如何將其與其他材料結(jié)合生產(chǎn)性能優(yōu)良的吸附材料仍需進(jìn)一步的探索。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種三維石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法，使用來源廣泛、廉價(jià)的植物材料如纖維素、馬鈴薯淀粉作為碳源，并在三維石墨烯材料中復(fù)合四氧化鐵納米顆粒，得到具有優(yōu)異的吸附性能和優(yōu)異的可回收性的復(fù)合納米材料，可用于吸附水中的有機(jī)溶劑或油脂。

具體的制備方法包括以下步驟：

步驟一：以可溶性亞鐵鹽為鐵源，含碳植物材料為碳源，將所述鐵源溶解在所述碳源溶液中，并攪拌30分鐘；

步驟二：將所述攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)釜中，在150～180℃的反應(yīng)溫度下保持2～3小時(shí)；

步驟三：將上述反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾收集，并用去離子水、乙醇洗滌，隨后在110～120℃下烘箱干燥8～12小時(shí)，得到碳包覆的鐵納米顆粒；

步驟四：將所述碳包覆的鐵納米顆粒裝入管式反應(yīng)器中，用純度為99.99％的氬氣吹掃，置換所述管式反應(yīng)器中的氣體；

步驟五：對所述管式反應(yīng)器程序升溫至800～900℃，并在所述溫度下保持0.5～1小時(shí)，隨后將所述管式反應(yīng)器程序降溫直至冷卻至室溫，得到石墨烯包覆的鐵納米顆粒；

步驟六：在二氧化碳?xì)饬飨聦λ龉苁椒磻?yīng)器程序升溫至650～750℃，并在所述溫度下保持2.5～3.5小時(shí)，隨后將所述管式反應(yīng)器程序降溫直至冷卻至室溫，即得到了三維石墨烯/四氧化鐵復(fù)合納米顆粒；

其中，

步驟一中所述鐵源的重量份為1～2份，所述碳源的重量份為2～5份，所述碳源溶液的重量份為20～30份，所述碳源溶液的pH為3.0～3.2；

步驟二中所述微波反應(yīng)釜中的反應(yīng)壓力為0.2～0.3MPa，微波的功率控制為400～500W；

步驟四中所述管式反應(yīng)器為石英材質(zhì)，內(nèi)徑為25～30公分。

優(yōu)選的，所述碳源為纖維素、馬鈴薯淀粉中的任一種。

優(yōu)選的，所述步驟二中的反應(yīng)溫度為170℃。