[發明專利]一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010820229.5
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112058221A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 李光耀
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 陳瑤瑤

1.一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：以可溶性亞鐵鹽為鐵源，含碳植物材料為碳源，將所述鐵源溶解在所述碳源溶液中，并攪拌30分鐘；

步驟二：將所述攪拌后的溶液轉移至微波反應釜中，在150～180℃的反應溫度下保持2～3小時；

步驟三：將上述反應后的產物過濾收集，并用去離子水、乙醇洗滌，隨后在110～120℃下烘箱干燥8～12小時，得到碳包覆的鐵納米顆粒；

步驟四：將所述碳包覆的鐵納米顆粒裝入管式反應器中，用純度為99.99％的氬氣吹掃，置換所述管式反應器中的氣體；

步驟五：對所述管式反應器程序升溫至800～900℃，并在所述溫度下保持0.5～1小時，隨后將所述管式反應器程序降溫直至冷卻至室溫，得到石墨烯包覆的鐵納米顆粒；

步驟六：在二氧化碳氣流下對所述管式反應器程序升溫至650～750℃，并在所述溫度下保持2.5～3.5小時，隨后將所述管式反應器程序降溫直至冷卻至室溫，即得到了三維石墨烯/四氧化鐵復合納米顆粒；

其中，

步驟一中所述鐵源的重量份為1～2份，所述碳源的重量份為2～5份，所述碳源溶液的重量份為20～30份，所述碳源溶液的pH為3.0～3.2；

步驟二中所述微波反應釜中的反應壓力為0.2～0.3MPa，微波的功率控制為400～500W；步驟四中所述管式反應器為石英材質，內徑為25～30公分。

2.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述碳源為纖維素、馬鈴薯淀粉中的任一種。

3.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的反應溫度為170℃。

4.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的洗滌過程具體為：先用去離子水超聲清洗1次，再用乙醇超聲清洗2次，每次洗滌時間均為10分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中的程序升溫過程具體為：從室溫以3～5℃/min的速率升至900℃；所述步驟五中的程序降溫過程具體為：以3～5℃/min的速率冷卻至室溫。

6.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述氬氣的流速為500mL/min，吹掃時間為20～30分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟六中的程序升溫過程具體為：從室溫以3～5℃/min的速率升至700℃；所述步驟六中的程序降溫過程具體為：以8～10℃/min的速率冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述二氧化碳的流速為1000mL/min。

9.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述管式反應器內每隔5～10公分設置一個氣體分布器。

10.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于：所述三維石墨烯/四氧化鐵復合納米顆粒可用于吸附水中的有機溶劑或油脂。