[發明專利]一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010820228.0
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112108113A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李光耀
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 張業放

1.一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：以可溶性二價鎳鹽為鎳源，含碳植物材料為碳源，將所述鎳源溶解在所述碳源溶液中，并攪拌30分鐘；

步驟二：將所述攪拌后的溶液轉移至微波反應釜中，在150～180℃的反應溫度下保持0.5～1小時；

步驟三：將上述反應后的產物過濾收集，并用去離子水和乙醇洗滌，隨后在110～120℃下烘箱干燥8～12小時，得到碳包覆的鎳納米顆粒；

步驟四：將所述碳包覆的鎳納米顆粒裝入管式反應器中，用純度為99.99％的氬氣吹掃，置換所述管式反應器中的氣體；

步驟五：對所述管式反應器程序升溫至800～900℃，并在所述溫度下保持0.5～1.5小時，隨后將所述管式反應器程序降溫至350～500℃，得到石墨烯包覆的鎳納米顆粒；

步驟六：使用CH₄和CO₂組成的混合氣吹掃反應體系，隨后在所述混合氣氣流下對所述管式反應器程序升溫至650～750℃，并在所述溫度下保持0.5～1小時，隨后將所述管式反應器程序降溫直至冷卻至室溫；

步驟七：排出殘余氣體，即得到碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料；

其中，

步驟一中所述鎳源與碳源的重量比為1:(5～6)，所述鎳源與所述碳源溶液的重量比為1:(40～45)，所述碳源溶液的pH為3.0～3.2；

步驟二中所述微波反應釜中的反應壓力為0.2～0.3MPa，微波的功率控制為400～500W；

步驟四中所述管式反應器為石英材質，內徑為25～30公分；

步驟六中所述CH₄的摩爾占比大于所述CO₂的摩爾占比。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述碳源為纖維素、馬鈴薯淀粉中的任一種。

3.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述步驟二中的反應溫度為180℃，反應時間為0.5小時。

4.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述步驟三中的洗滌過程具體為：先用去離子水超聲清洗1次，再用乙醇超聲清洗2次，每次洗滌時間均為10分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述步驟五中的程序升溫過程具體為：從室溫以3～5℃/min的速率升至900℃；所述步驟五中的程序降溫過程具體為：以3～5℃/min的速率將反應器冷卻至400℃。

6.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述氬氣的流速為500mL/min，吹掃時間為20～30分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述步驟六中的程序升溫過程具體為：以3～5℃/min的速率升至700℃；所述步驟六中的程序降溫過程具體為：以8～10℃/min的速率冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述混合氣中CH₄和CO₂的摩爾比為3:2，流速為2000mL/min。

9.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述管式反應器內每隔5～10公分設置一個氣體分布器。

10.根據權利要求1所述的一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，其特征在于：所述碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料可用于吸附水中的有機溶劑或油脂。