[發明專利]一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010820228.0
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112108113A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李光耀
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 北京祺和祺知識產權代理有限公司 11501
• 代理人: 張業放

本發明公開了一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，以廉價易得的植物材料為碳源，通過微波的輔助下的低溫熱液碳化首先得到碳包覆的鎳納米顆粒，隨后對材料進一步煅燒石墨化得到石墨烯包覆的鎳納米顆粒材料，并在此基礎上，經CH₄和CO₂組成的混合氣體高溫反應最終得到了碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料，發明人對反應工藝與反應器均做了優化，并測試了材料的吸附性能，結果表明：該材料對水中的有機溶劑和油脂具有優異的吸附性能，且解吸方法簡單，可循環使用。

技術領域

本發明涉及一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，屬于新材料領域。

背景技術

有機溶劑諸如苯、氯苯、乙二醇醚、二氯甲烷、丙酮、甲苯、乙苯和二甲苯等，泄漏或者溢出常常會對水體、土壤和空氣造成污染，危害人類與動植物的安全。目前對于如何處理水中的有機溶劑或油脂這些有害物質，主要有燃燒、撇油、吸附和油井回收利用等方法。其中，吸附的高效率、設計簡單及操作平穩的優點，具有優異的應用前景。

常用的吸附劑種類包括活性氧化鋁，硅膠，活性炭，分子篩碳，分子篩沸石和聚合物吸附劑等。其中，活性炭因具有高比表面積，大量微孔和良好的機械、化學穩定性而被廣泛應用。其他碳基材料，如碳納米管(CNT)，石墨烯，碳泡沫和碳氣凝膠等在作為吸附劑材料方面也被寄予厚望。其中，石墨烯和CNT由于其高吸附容量，可重復使用性和環境友好性而顯示出優于傳統合成或天然吸附材料的顯著優點。雖然石墨烯的獨特二維結構促成的疏水性和可定制的界面特性，具有優異的應用潛力，但是超薄石墨烯薄膜和層狀石墨烯因其低孔隙率與傾向于在水中聚集的缺陷，不利于吸附污染物，故在將石墨烯材料應用于吸附水中的有機溶劑或油脂領域之前，需針對上述缺陷做出改進。

發明內容

本發明公開了一種碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料及其制備方法，使用來源廣泛、廉價的植物材料如纖維素、馬鈴薯淀粉等作為碳源，經碳化、煅燒得到石墨烯包覆的鎳納米顆粒材料，并在此基礎上，引入碳納米管，最終得到的碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料，對水中的有機溶劑和油脂具有優異的吸附性能，且解吸方法簡單，可循環使用。

具體的制備方法包括以下步驟：

步驟一：以可溶性二價鎳鹽為鎳源，含碳植物材料為碳源，將所述鎳源溶解在所述碳源溶液中，并攪拌30分鐘；

步驟二：將所述攪拌后的溶液轉移至微波反應釜中，在150～180℃的反應溫度下保持0.5～1小時；

步驟三：將上述反應后的產物過濾收集，并用去離子水和乙醇洗滌，隨后在110～120℃下烘箱干燥8～12小時，得到碳包覆的鎳納米顆粒；

步驟四：將所述碳包覆的鎳納米顆粒裝入管式反應器中，用純度為99.99％的氬氣吹掃，置換所述管式反應器中的氣體；

步驟五：對所述管式反應器程序升溫至800～900℃，并在所述溫度下保持0.5～1.5小時，隨后將所述管式反應器程序降溫至350～500℃，得到石墨烯包覆的鎳納米顆粒；

步驟六：使用CH₄和CO₂組成的混合氣吹掃反應體系，隨后在所述混合氣氣流下對所述管式反應器程序升溫至650～750℃，并在所述溫度下保持0.5～1小時，隨后將所述管式反應器程序降溫直至冷卻至室溫；

步驟七：排出殘余氣體，即得到碳納米管/石墨烯/鎳納米復合材料；

其中，

步驟一中所述鎳源與碳源的重量比為1:(5～6)，所述鎳源與所述碳源溶液的重量比為1:(40～45)，所述碳源溶液的pH為3.0～3.2；

步驟二中所述微波反應釜中的反應壓力為0.2～0.3MPa，微波的功率控制為400～500W；