[發(fā)明專利]一種(R)-BIONL衍生物CSP填料及制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010819205.8 | 申請日： | 2020-08-14 |
| 公開（公告）號： | CN111992196B | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈報春;楊璨瑜;侯文清;董睿;孫孔春 | 申請（專利權(quán)）人： | 昆明醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/286 | 分類號： | B01J20/286;B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38;C07B57/00;C07C37/82;C07C39/14;C07C41/58;C07C43/315;C07C231/24;C07C233/65;C07D311/32;C07D311/40 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 bionl 衍生物 csp 料及 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種(R)-BIONL衍生物CSP填料，其特征在于：其結(jié)構(gòu)式如下所示：
其中， 代表硅膠載體去掉氫后的結(jié)構(gòu)式。
2.一種如權(quán)利要求1所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
SA1、對R構(gòu)型的BINOL中的兩個羥基進(jìn)行MOM保護(hù)，在該化合物的3位引入醛基，并將醛基氧化為羧酸甲酯；
SA2、將該羧酸甲酯進(jìn)行水解得到相應(yīng)的羧酸，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的化合物：
SA3、將步驟SA2所得到的化合物與硅烷化試劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到縮合產(chǎn)物；所述硅烷化試劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
SA4、將步驟SA3得到縮合產(chǎn)物鍵合到酸化硅膠載體上，得到(R)-BIONL衍生物CSP填料。
3.一種如權(quán)利要求1所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
SB1、將硅烷化試劑與酸化硅膠載體進(jìn)行硅烷化反應(yīng)，得到硅烷化硅膠；所述硅烷化試劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
SB2、對R構(gòu)型的BINOL中的兩個羥基進(jìn)行MOM保護(hù)，在該化合物的3位引入醛基，并將醛基氧化為羧酸甲酯；
SB3、將該羧酸甲酯進(jìn)行水解得到相應(yīng)的羧酸，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的化合物：
SB4、將步驟SB3所得到的化合物鍵合到所述硅烷化硅膠上，得到所述(R)-BIONL衍生物CSP填料。
4.如權(quán)利要求2或3所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：所述酸化硅膠載體由硅膠進(jìn)行酸化得到。
5.如權(quán)利要求4所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：所述硅膠包括色譜用球形硅膠或無定形硅膠。
6.如權(quán)利要求5所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：所述酸化使用的酸化試劑為鹽酸，所述鹽酸的濃度為3～6mol/L，酸化時，所述硅膠與鹽酸的用量比為硅膠10g：鹽酸100mL。
7.如權(quán)利要求2所述(R)-BIONL衍生物CSP填料的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)的時間為3～4h。
8.權(quán)利要求1所述(R)-BIONL衍生物CSP填料在手性拆分領(lǐng)域中的應(yīng)用。
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