[發(fā)明專利]一種4,5-二氨基-1-（2-羥乙基）吡唑硫酸鹽的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010817692.4
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN111732543A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘志軍;周增勇;漏佳偉;葉炯英;劉峰;戴學(xué)明;夏杰;劉文峰;何志清
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07D231/38
• 分類號: C07D231/38
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳

本發(fā)明涉及一種4,5?二氨基?1?(2?羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，以丙烯腈為原料，與水合肼進行環(huán)合反應(yīng)，再在乙酸中與乙酐進行酰化反應(yīng)，然后通入環(huán)氧乙烷進行羥乙基化反應(yīng)，加入液堿進行脫乙酰化反應(yīng)，加入亞硝酸鈉和鹽酸進行亞硝化反應(yīng)，最后用氫氣進行加氫還原，加硫酸形成硫酸鹽，制得成品。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的工藝中主原料2?羥乙基肼，在市場上供應(yīng)商很少，生產(chǎn)安全風(fēng)險大，產(chǎn)物不易儲存，運輸，以及2?氰基?3?乙氧基丙烯酸乙酯在使用過程中活性太強，遇堿易分解等問題，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)中間體的合成工藝，尤其是一種4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽作為一種重要的中間體，現(xiàn)有的合成路線大多數(shù)以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯為起始原料，在乙醇中與2-羥乙基肼環(huán)合，再經(jīng)水解，酸化，脫羧，亞硝化，還原和硫酸成鹽等工序而制得(如專利CN106279026A)，其合成方法工藝復(fù)雜，周期長，合成成本也很高。

在現(xiàn)有技術(shù)中大多數(shù)要用到2-羥乙基肼，此原料市場上供應(yīng)商很少，生產(chǎn)安全風(fēng)險大，產(chǎn)物不易儲存，運輸。而另一種原料2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯市場供應(yīng)商很多，但存在使用過程中活性太強，遇堿易分解等問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種新的4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，本發(fā)明解決了現(xiàn)有的工藝中主原料2-羥乙基肼，在市場上供應(yīng)商很少，生產(chǎn)安全風(fēng)險大，產(chǎn)物不易儲存，運輸，以及2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯在使用過程中活性太強，遇堿易分解等問題，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，包括下述步驟：

(1)丙烯腈與水合肼進行環(huán)合反應(yīng)得到環(huán)合反應(yīng)液；

(2)對環(huán)合反應(yīng)液用乙酸酐進行酰化反應(yīng)，得到酰化反應(yīng)液；

(3)對酰化反應(yīng)液進行羥乙基化反應(yīng)，然后進行脫酰化反應(yīng)，得到脫酰化反應(yīng)液：

(4)對脫酰化反應(yīng)液，用亞硝酸鈉進行亞硝化反應(yīng)，得到亞硝化反應(yīng)液；

(5)對亞硝化反應(yīng)液，進行加氫還原反應(yīng)，然后加硫酸生成硫酸鹽，得成品。

本發(fā)明合成路線如下：

環(huán)合

酰化

羥乙基化

脫酰化

亞硝化

還原

成鹽

作為優(yōu)選，環(huán)合反應(yīng)溫度為-10～15℃，酰化反應(yīng)溫度為5～115℃，羥乙基化反應(yīng)溫度為-10～15℃，脫酰化反應(yīng)溫度為80～110℃，亞硝化反應(yīng)溫度為-10～25℃，加氫還原反應(yīng)溫度為20～85℃。

作為優(yōu)選，環(huán)合反應(yīng)溶劑為水或乙醇，酰化反應(yīng)溶劑為乙酸，羥乙基化反應(yīng)溶劑為水或乙醇，采用環(huán)氧乙烷或氯乙醇進行羥乙基化反應(yīng)，脫酰化反應(yīng)溶劑為水，亞硝化反應(yīng)溶劑為水，加氫還原反應(yīng)溶劑為甲醇或乙醇。

作為優(yōu)選，所述4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，具體包括下述步驟：