[發(fā)明專利]一種磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010817274.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-14
• 公開（公告）號(hào): CN112125292A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉輝;楊金星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00;C01B32/05;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)水熱合成：將鋰源、磷源、鐵源、錳源和抗氧化劑在攪拌狀態(tài)下加入到水性溶劑中，混合均勻，鋰源、磷源、鐵源、錳源和抗氧化劑摩爾比例分別為(2.2～3.8):(0.3～1.8):(0.1～1.0):(0.1～1.0):(0.001～0.01)，將混合溶液在120～220℃區(qū)間內(nèi)水熱合成5～180min，將懸濁液固液分離后，得到灰白色沉淀物即磷酸錳鐵鋰固溶體；

(2)碳包覆方法：將合成的磷酸錳鐵鋰固溶體先用水沖洗干凈，再用酒精沖洗干凈；隨后，碳源與磷酸錳鐵鋰固溶體按質(zhì)量比(0.1～1):(3～5)混合均勻，放入管式爐中進(jìn)行熱處理，最終得到碳包覆的磷酸錳鐵鋰。

2.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(1)中，水性溶劑定義為水，或含有離子或有機(jī)溶劑的水溶液。

3.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(1)中，鋰源為一水氫氧化鋰，磷源為磷酸，鐵源為七水硫酸亞鐵，錳源為一水硫酸錳，抗氧化劑為抗壞血酸。

4.按照權(quán)利要求3所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，磷酸濃度為85wt％。

5.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(1)中，水熱合成過(guò)程中溶液始終在攪拌狀態(tài)下。

6.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(1)中，水熱合成的加熱方法為微波加熱，加熱溫度為140～200℃，保溫時(shí)間為5～60min。

7.按照權(quán)利要1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(2)中，碳源為蔗糖、葡萄糖、糠醇和可溶性淀粉中的一種或者兩種以上。

8.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(2)中，管式爐熱處理溫度為600～800℃，保溫時(shí)間為1～10h。

9.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(2)中，熱處理保護(hù)氣氛為95vol％Ar+5vol％H₂。

10.按照權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰的水熱合成方法，其特征在于，步驟(2)中，碳包覆的磷酸錳鐵鋰中的碳含量為1wt％～10wt％。