[發明專利]一種乙嘧酚磺酸酯的合成方法有效
| 申請號： | 202010816895.1 | 申請日： | 2020-08-14 |
| 公開（公告）號： | CN111925332B | 公開（公告）日： | 2023-02-14 |
| 發明（設計）人： | 蘇天鐸;戎豪杰;徐澤剛;陳濤;楊翠鳳 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 西安恒泰知識產權代理事務所 61216 | 代理人： | 李婷;金艷婷 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙嘧酚磺酸酯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種乙嘧酚磺酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將乙嘧酚溶于極性溶劑中，再向溶液中加入堿攪拌反應1～2h；攪拌結束后蒸干極性溶劑，向反應體系內加入有機溶劑和N,N-二甲胺基磺酰氯，將體系加熱回流反應，反應結束后蒸干有機溶劑；再向體系中加入石油醚，將體系降溫至-5℃～0℃，攪拌析出產物，過濾，得到乙嘧酚磺酸酯；
所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、甲醇鈉或氫氧化鈉；
所述的極性溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙酸乙酯；
極性溶劑的用量占乙嘧酚質量的1～3倍；
所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯或氯苯；
所述的有機溶劑的用量為乙嘧酚質量的2～4倍；
體系加熱回流溫度為100～150℃，回流時間為6～10h；
所述的石油醚的用量為乙嘧酚質量的2～3倍；
所述的乙嘧酚：堿：二甲胺基磺酰氯＝1.0:1.0～1.5:1.1～1.3。
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