[發明專利]鹽酸多西環素氫化反應的終點監測方法

在審

• 申請號: 202010814312.1
• 申請日: 2020-08-13
• 公開（公告）號: CN114076758A
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 黃業軍
• 申請（專利權）人: 昆山華蘇生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;C07C231/12;C07C237/26
• 代理公司: 北京博思佳知識產權代理有限公司 11415
• 代理人: 林祥

1.一種鹽酸多西環素氫化反應的終點監測方法，其特征在于，所述終點監測方法包括：

提取一份氫化反應液；

過濾氫化反應液中的催化劑，獲得過濾液；

向過濾液中加入磺基水楊酸，加熱結晶并獲取磺基水楊酸結晶物；

將磺基水楊酸結晶物與第一顯色劑混合；

對容納磺基水楊酸結晶物和第一顯色劑的比色管進行加熱，使磺基水楊酸結晶物溶解形成溶液，并混勻溶液；

將比色管內的溶液與標準比色管內的標準比色液進行比色，判斷氫化反應是否到達終點。

2.根據權利要求1所述的終點監測方法，其特征在于，所述終點監測方法包括：在將比色管內的溶液與標準比色管內的標準比色液進行比色之前，配制標準比色液；

所述配制標準比色液的步驟包括：

以預設組分比配置標準比色物質和第二顯色劑，置于標準比色管內；

對標準比色管進行加熱，使標準比色物質溶解并與第二顯色劑混合均勻，形成標準比色液。

3.根據權利要求1所述的終點監測方法，其特征在于，所述終點監測方法包括：在將比色管內的溶液與標準比色管內的標準比色液進行比色之前，配制標準比色液；

所述配制標準比色液的步驟包括：

以多個預設組分比配置多組標準比色物質和第二顯色劑，并分別置于對應的標準比色管內；

對各標準比色管進行加熱，使標準比色物質溶解并與第二顯色劑混合均勻，形成多種濃度的標準比色液。

4.根據權利要求3所述的終點監測方法，其特征在于，所述多個預設組分比包括1mg:1ml、1mg:0.5ml、1mg:0.25ml、1mg:0.125ml和1mg:0.0625ml。

5.根據權利要求2至4中任一項所述的終點監測方法，其特征在于，所述標準比色物質為重鉻酸鉀。

6.根據權利要求5所述的終點監測方法，其特征在于，所述第一顯色劑和第二顯色劑均為硫酸。

7.根據權利要求6所述的終點監測方法，其特征在于，所述催化劑為鈀碳。

8.根據權利要求1所述的終點監測方法，其特征在于，所述終點監測方法包括，在判定氫化反應到達終點后，

提取另一份氫化反應液；

過濾氫化反應液中的催化劑，獲得過濾液；

向過濾液中加入磺基水楊酸，加熱結晶，獲取磺基水楊酸結晶物；

將磺基水楊酸結晶物與第一顯色劑混合；

對容納磺基水楊酸結晶物和第一顯色劑的比色管進行加熱，使磺基水楊酸結晶物溶解形成溶液，并混勻溶液；

將比色管內的溶液與標準比色管內的標準比色液進行比色，判斷氫化反應是否到達終點。

9.根據權利要求1所述的終點監測方法，其特征在于，所述獲取磺基水楊酸結晶物的步驟包括：通過抽濾獲得混有雜質的磺基水楊酸結晶物，通過乙醇對混有雜質的磺基水楊酸結晶物進行清洗，并壓實清洗后的磺基水楊酸結晶物。

10.根據權利要求1所述的終點監測方法，其特征在于，若比色管內的溶液的顏色較標準比色液的顏色深，判斷氫化反應未到達終點；

若比色管內的溶液的顏色較標準比色液的顏色淺，或比色管內的溶液的顏色與標準比色液的顏色相同，判斷氫化反應到達終點。