[發明專利]一種銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法

有效

• 申請號: 202010811727.3
• 申請日: 2020-08-13
• 公開（公告）號: CN111808071B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 石利軍;李福偉;高廣;孫鵬;趙澤倫;王嘉
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;C07D413/04;C07D417/14
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法，是以五甲基環戊二烯基銠配合物為催化劑， 2-氨基吡啶衍生物和內炔烴類化合物為原料，在有機溶劑中，氧化劑存在下，于30~150℃下反應1~24h；反應結束后冷卻反應液，減壓除去有機溶劑；粗產物通過二氧化硅柱純化、石油醚/乙酸乙酯洗脫，得到純的多取代氨基異喹啉衍生物；其合成通式如下：

式中，

為，R選自苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、3,5-二甲基苯基、甲酸乙酯基、2-噻吩基；

所述催化劑為Cp*Rh(CH₃CN)₃(SbF₆)₂，Cp為五甲基環戊二烯基；

所述氧化劑為醋酸銅、碳酸銅、氯化銅、溴化銅、氧化銅、醋酸銀、碳酸銀、氧化銀中的至少一種。

2.如權利要求1所述銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法，其特征在于：所述2-氨基吡啶衍生物與內炔烴類化合物的摩爾比為1:2~1:5。

3.如權利要求1所述銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法，其特征在于：所述催化劑的用量為2-氨基吡啶衍生物和內炔烴類化合物總摩爾量的1~10 %。

4.如權利要求1所述銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法，其特征在于：所述氧化劑與2-氨基吡啶衍生物的摩爾比為1:1~5:1。

5.如權利要求1所述銠催化吡啶與炔烴環化合成多取代氨基異喹啉化合物的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醇、甲醇、叔戊醇、三氟乙醇、甲苯、1,4-二氧六環、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷，甲基叔丁基醚、二甲基亞砜、環己烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。