[發(fā)明專利]氟化鋁生產(chǎn)中磷含量的控制方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010808783.1
• 申請日: 2020-08-12
• 公開（公告）號: CN111874932A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 畢建華;劉獻(xiàn)力;董鵬;王小強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 山東昭和新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50;C01B7/19
• 代理公司: 淄博市眾朗知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37316
• 代理人: 呂明哲

本發(fā)明屬于氟化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種氟化鋁生產(chǎn)中磷含量的控制方法。將混合硫酸和高磷螢石粉在外加熱式回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐中反應(yīng)生產(chǎn)粗氟化氫氣體；粗氟化氫氣體首先經(jīng)預(yù)凈化酸除雜，降溫至40?60℃，經(jīng)洗滌蒸餾裝置凈化，除霧器除酸霧，得到氟化氫氣體；將氟化氫氣體導(dǎo)入流化床反應(yīng)器，與氫氧化鋁直接作用制備得到氟化鋁。本發(fā)明所述的氟化鋁生產(chǎn)中磷含量的控制方法，將螢石中P₂O₅質(zhì)量含量提高到0.3～0.5％，仍然能夠生產(chǎn)出合格的氟化鋁，生產(chǎn)的干法氟化鋁產(chǎn)品完全達(dá)到GB/T4292?2007中國標(biāo)AF?1等級，能夠滿足電解鋁生產(chǎn)的正常使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氟化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種氟化鋁生產(chǎn)中磷含量的控制方法。

背景技術(shù)

干法氟化鋁生產(chǎn)主要分為氟化氫制取和氟化鋁制備兩個部分，首先將混合硫酸和高磷螢石粉在外加熱式回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐中反應(yīng)生成氟化氫氣體，H₂SO₄+CaF₂＝2HF+CaSO₄；然后由外加熱式回轉(zhuǎn)爐中產(chǎn)生的粗氟化氫，在預(yù)凈化系統(tǒng)中進(jìn)行充分凈化、干燥、冷卻；最后經(jīng)凈化后的純凈的氟化氫氣體導(dǎo)入流化床反應(yīng)器的底部作為流化氣體，在流化床內(nèi)與由反應(yīng)器上部加入的干燥后的氫氧化鋁直接作用得到干法氟化鋁，然后導(dǎo)入流化床的底層進(jìn)行反應(yīng)。

干法氟化鋁生產(chǎn)中，產(chǎn)品中P₂O₅大部分來自于螢石中的磷，少量磷來自于使用中的酸。螢石磷的高低決定了產(chǎn)品磷的高低，制備氟化鋁的過程中，磷的副反應(yīng)體現(xiàn)在以下幾個方面：

(1)螢石中磷以磷酸鈣、亞磷酸鈣的形式存在于螢石中，與硫酸反應(yīng)可產(chǎn)生磷酸、亞磷酸，反應(yīng)方程式如下：

Ca₃(PO₄)₂+3H₂SO₄＝3CaSO₄+2H₃PO₄；

Ca₃(PO₃)₂+3H₂SO₄＝2H₃PO₃+3CaSO₄。

(2)氟化氫和磷酸反應(yīng)生成六氟磷酸，然后再分解生成五氟化磷：亞磷酸和氟化氫反應(yīng)生成三氟化磷，亞磷酸分解生成磷酸和磷烷；反應(yīng)方程式如下：

H₃PO₄+5HF＝PF₅↑+4H₂O；

H₃PO₃+3HF＝PF₃↑+3H₂O；

H₃PO₃＝3H₃PO₄+PH₃↑。

(3)氟化鋁生成過程中磷酸同氧化鋁反應(yīng)生成磷酸鋁，反應(yīng)方程式如下：

2H₃PO₄+Al₂O₃＝2AlPO₄+3H₂O。

為減少氟化鋁產(chǎn)品中的磷含量，現(xiàn)有技術(shù)中，從原料搭配和控制預(yù)凈化酸水分兩個方面對磷含量進(jìn)行控制：

(1)原料搭配方面：低磷螢石磷控制在≤0.01％左右，合理搭配≤0.03％左右的高磷普通螢石，配料結(jié)果控制在≤0.015％左右。

(2)合理搭配后的低磷螢石與酸反應(yīng)產(chǎn)生的粗HF氣體，進(jìn)入預(yù)凈化系統(tǒng)進(jìn)行凈化、干燥、冷卻，經(jīng)凈化后的氣體進(jìn)入流化床與流化床內(nèi)的氫氧化鋁進(jìn)行反應(yīng)。