[發明專利]一種喹吖啶酮中間體的制備方法

在審

• 申請號: 202010807790.X
• 申請日: 2020-08-12
• 公開（公告）號: CN111848431A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 李祥金;李曉蘭;王淑梅;路瑞娟;韓紅霞;王朝聘;劉洪濤;張金月;劉小平
• 申請（專利權）人: 河北彩客化學股份有限公司
• 主分類號: C07C229/62
• 分類號: C07C229/62;C07C227/12;B01J31/26
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 付曉娣

1.一種喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述喹吖啶酮中間體為2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸，所述制備方法具體包括以下步驟：

S1、將丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺溶解在反應溶液中并進行縮合反應；

S2、向步驟S1所得反應液中加入蒽醌類催化劑和堿金屬氫氧化物，在保持回流的狀態下加入雙氧水，加完后保持回流10～60min；

S3、將S2所得反應液用水稀釋2～5倍后調節pH至2～5，過濾，干燥，得所述喹吖啶酮中間體。

2.根據權利要求1所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，S1中所述縮合反應的條件為回流反應3～10h；和/或

S2中所述回流的時間為30～60min。

3.根據權利要求1所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，S1中所述丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺的摩爾比為1:2～2.2；和/或

S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯與所述堿金屬氫氧化物中氫氧根的摩爾比為1∶2～4；和/或

S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯與所述雙氧水中過氧化氫的摩爾比為1:1.0～3.0。

4.根據權利要求3所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述丁二酰丁二酸二甲酯與所述雙氧水中過氧化氫的摩爾比為1:1.5～2.0。

5.根據權利要求1所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述雙氧水中過氧化氫的濃度為20～50％(v/v)，用3～10h勻速加入所述雙氧水。

6.根據權利要求5所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述雙氧水中過氧化氫的濃度為27～35％(v/v)，用5～7h勻速加入所述雙氧水。

7.根據權利要求1所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述蒽醌類催化劑為2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2，7-蒽醌二磺酸鈉或1-氨基蒽醌；和/或

所述丁二酰丁二酸二甲酯與所述蒽醌類催化劑的摩爾比為1:0.03～0.09。

8.根據權利要求7所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，所述蒽醌類催化劑為2，7-蒽醌二磺酸鈉；和/或

所述丁二酰丁二酸二甲酯與所述蒽醌類催化劑的摩爾比為1:0.05～0.07。

9.根據權利要求1所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，S3還包括在用水稀釋所述反應液之前先經所述反應液降溫至30～50℃。

10.根據權利要求1～9任一項所述喹吖啶酮中間體的制備方法，其特征在于，S1中的反應溶液為90～95％(v/v)的乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中含有無機酸，所述鹽酸的體積為所述乙醇水溶液體積的0.07～0.1％。