[發(fā)明專利]一種熱加工食品的前處理方法和丙烯酰胺的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010799655.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111735886B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軍淋;蔡增軒;胡爭(zhēng)艷;張念華;趙永信;吳平谷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江省疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬小星

1.一種熱加工食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

將熱加工食品樣品、¹³C₃-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液和水混合，進(jìn)行提取，得到的提取體系與二氯甲烷混合進(jìn)行脫脂，得到樣品提取液；

采用GCB/PSA柱對(duì)所述樣品提取液進(jìn)行凈化，得到樣品凈化液；

將所述樣品凈化液、溴化鉀、硫酸溶液和溴酸鉀溶液混合，進(jìn)行衍生，得到待測(cè)樣品液；

采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)所述待測(cè)樣品液中2,3-二溴丙酰胺的含量；

所述2,3-二溴丙酰胺的量以丙烯酰胺計(jì)；

所述液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)中液相色譜檢測(cè)的條件包括：

色譜柱：UPLCBEHC18柱；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：10μL；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A和流動(dòng)相B，所述流動(dòng)相A為甲酸水溶液，所述甲酸水溶液的體積百分濃度為0.05～0.3％；所述流動(dòng)相B為甲酸甲醇溶液，所述甲酸甲醇溶液的體積百分濃度為0.05～0.3％；所述流動(dòng)相的流速為0.2～0.6mL/min；

洗脫方式：梯度洗脫；

所述梯度洗脫的程序如下：

0.00～3.00min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為95％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為5％；

3.00～5.00min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由95％勻速降低到85％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為由5％勻速增加到15％；

5.00～5.10min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由85％勻速降低到0％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為由15％勻速增加到100％；

5.10～6.00min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為0％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為100％；

6.00～6.10min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由0％勻速增加到95％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為由100％勻速降低到5％；

6.10～7.50min，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為95％，所述流動(dòng)相B的體積百分含量為5％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述提取的方式包括超聲提取或渦旋提取。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述熱加工食品樣品包括糧食制品、咖啡豆或咖啡飲料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述熱加工食品樣品的質(zhì)量和水的體積之比為1g：(5～100)mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述熱加工食品樣品的質(zhì)量和二氯甲烷的體積之比為1g：(5～25)mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，分別以溴酸鉀和硫酸計(jì)，所述溴酸鉀溶液、溴化鉀和硫酸溶液的摩爾比為1：(5～6)：(3～4)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述衍生在密封和避光條件下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)中質(zhì)譜檢測(cè)的條件包括：

離子源：電噴霧離子源；

離子源溫度：150℃；

毛細(xì)管電壓：3.0kV；

脫溶劑溫度：500℃；

掃描方式：正離子掃描；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)；

霧化氣：由氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饣蚋呒兊獨(dú)猓?/p>

錐孔反吹氣：由氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饣蚋呒兊獨(dú)猓?/p>

碰撞氣：高純氬氣。