[發(fā)明專利]一種熱加工食品的前處理方法和丙烯酰胺的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010799655.5
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111735886B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軍淋;蔡增軒;胡爭艷;張念華;趙永信;吳平谷
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬小星

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱加工食品的前處理方法和丙烯酰胺的檢測方法。本發(fā)明提供的前處理方法，包括以下步驟：將熱加工食品粉碎，加入¹³C₃?丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液和水混合，進(jìn)行提取，得到的提取體系與二氯甲烷混合進(jìn)行脫脂，采用GCB/PSA柱對所述樣品提取液進(jìn)行凈化，加入溴化鉀、硫酸溶液和溴酸鉀溶液混合，進(jìn)行衍生。本發(fā)明提供的前處理方法，經(jīng)純水提取、二氯甲烷脫脂、GCB/PSA柱凈化，溴酸鉀和溴化鉀衍生后丙烯酰胺生成2,3?二溴丙烯酰胺，分子量增大，極性減弱，色譜保留能力增強(qiáng)，大大降低了在LC?MS/MS檢測中的基質(zhì)干擾現(xiàn)象，檢測準(zhǔn)確度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱加工食品的前處理方法和丙烯酰胺的檢測方法。

背景技術(shù)

丙烯酰胺是一種公認(rèn)的神經(jīng)毒素和準(zhǔn)致癌物，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和體外細(xì)胞實(shí)驗(yàn)都證明丙烯酰胺還可導(dǎo)致遺傳物質(zhì)發(fā)生改變。咖啡、薯片等熱加工食品在其焙烤、油炸加工過程產(chǎn)生較高含量的丙烯酰胺。食品中丙烯酰胺的測定主要是氣相色譜質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，如現(xiàn)行的食品中丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法主要有《GB 5009.204-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中丙烯酰胺的測定》和《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法-氣相色譜質(zhì)譜同位素內(nèi)標(biāo)法》。然而，經(jīng)GB 5009.204-2014或SN/T 2096-2008提供的樣品前處理后，樣品的雜質(zhì)干擾大，檢測準(zhǔn)確度不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種熱加工食品的前處理方法和丙烯酰胺的檢測方法，本發(fā)明提供的前處理方法處理后樣品的雜質(zhì)干擾小，檢測準(zhǔn)確度高。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種熱加工食品的前處理方法，包括以下步驟：

將熱加工食品樣品、¹³C₃-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液和水混合，進(jìn)行提取，得到的提取體系與二氯甲烷混合進(jìn)行脫脂，得到樣品提取液；

采用GCB/PSA柱對所述樣品提取液進(jìn)行凈化，得到樣品凈化液；

將所述樣品凈化液、溴化鉀、硫酸溶液和溴酸鉀溶液混合，進(jìn)行衍生，得到待測樣品液。

優(yōu)選的，所述提取的方式包括超聲提取或渦旋提取。

優(yōu)選的，所述熱加工食品樣品包括糧食制品、咖啡豆或咖啡飲料。

優(yōu)選的，所述熱加工食品樣品的質(zhì)量和水的體積之比為1g：(5～100)mL。

優(yōu)選的，所述熱加工食品樣品的質(zhì)量和二氯甲烷的體積之比為1g：(5～25)mL。

優(yōu)選的，分別以溴酸鉀和硫酸計(jì)，所述溴酸鉀溶液、溴化鉀和硫酸溶液的摩爾比為1：(5～6)：(3～4)。

優(yōu)選的，所述衍生在密封和避光條件下進(jìn)行。

本發(fā)明提供了一種熱加工食品中丙烯酰胺的檢測方法，包括以下步驟：

采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測上述技術(shù)方案所述前處理方法得到的待測樣品液中2,3-二溴丙烯酰胺的含量；

所述2,3-二溴丙烯酰胺的量以丙烯酰胺計(jì)。

優(yōu)選的，所述液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測中液相色譜檢測的條件包括：

色譜柱：UPLC BEH C18柱；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：10μL；