[發(fā)明專利]一種MnO2

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010799415.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111933456A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸海彥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州柯諾思高新材料有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/40;H01G11/46
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本發(fā)明公開(kāi)了一種MnO₂/碳纖維復(fù)合電極的制備方法及具有其的電容器，涉及納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，對(duì)碳纖維表面進(jìn)行表面氧化處理，有效避免了電化學(xué)測(cè)試過(guò)程中或者外力作用下表面功能層從碳纖維表面剝離脫落；同時(shí)對(duì)氧化后的碳纖維進(jìn)行水合肼還原處理，將碳纖維表面的部分含氧基團(tuán)還原，大幅提高了碳纖維材料導(dǎo)電性，從而大幅提升了MnO₂/碳纖維復(fù)合電極組成的電極體系的比電容。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種MnO2/碳纖維復(fù)合電極的制備方法及具有其的電容器。

背景技術(shù)

隨著科技的快速發(fā)展，柔性可穿戴設(shè)備的研究成為熱點(diǎn)?？纱┐髟O(shè)備的體積通常較小，其中用于放置儲(chǔ)能器件的空間有限，研究制備與其相匹配的儲(chǔ)能設(shè)備成為柔性可穿戴設(shè)備發(fā)展環(huán)節(jié)中重要的一環(huán)。超級(jí)電容器具有充放電快、功率密度高的優(yōu)點(diǎn)，其能量密度介于傳統(tǒng)電容器和二次電池之間。一維超級(jí)電容器具有體積小易加工的優(yōu)點(diǎn)，制備具有高功率密度和高能量密度的一維超級(jí)電容器，可以充分利用電子設(shè)備中的空間。

制備高功率密度和能量密度的超級(jí)電容器的關(guān)鍵是制備具有高功率密度和高能量密度的電極。碳材料具有優(yōu)異的電導(dǎo)率，但是其儲(chǔ)能機(jī)理基于雙電層，所以其比電容相對(duì)較小。贗電容材料由于自身可以通過(guò)可逆的法拉第反應(yīng)達(dá)到儲(chǔ)存電荷的目的，所以其通常具有較高的比電容，但其導(dǎo)電性限制了其應(yīng)用。為了將兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合到一起，通常將二者結(jié)合起來(lái)，制備基于碳材料和贗電容材料的復(fù)合電極。其中的碳材料起到導(dǎo)體的作用，可以快速的傳遞電子，從而使贗電容材料可以進(jìn)行快速的氧化還原反應(yīng)。

基于碳纖維的電極復(fù)合電極大多是采用核殼結(jié)構(gòu)或者在碳纖維表面附加功能層制備而得。其中，在碳纖維表面附加功能層的方法通常由于表面功能層和碳纖維結(jié)合力不高、缺乏較強(qiáng)分子間作用力或者在充放電過(guò)程中電極材料自身體積的變化等原因，容易導(dǎo)致外層（表面功能層）從碳纖維表面剝離脫落，從而影響碳纖維復(fù)合電極的性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中碳纖維復(fù)合電極表面功能層容易脫落的技術(shù)缺陷，提供了一種MnO2/碳纖維復(fù)合電極的制備方法及具有其的電容器，大幅提高了碳纖維復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

本發(fā)明一個(gè)方面，提供了一種MnO2/碳纖維復(fù)合電極的制備方法，，包括如下步驟：

碳纖維表面氧化，將碳纖維于容器中，于冰水浴中進(jìn)行酸處理，后添加第一氧化劑進(jìn)行第一次氧化處理，加水稀釋，添加第二氧化劑進(jìn)行第二次氧化處理，清洗干凈，干燥后密封，得到氧化處理后的碳纖維CF-1，備用；

MnO₂/碳纖維復(fù)合電極制備，將處理后的碳纖維作為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲網(wǎng)作為對(duì)電極，電沉積液為含有0.05-0.2 M MnAc₂和0.01-0.05 M NH₄Ac的溶液，進(jìn)行恒電流沉積得到的MnO₂/碳纖維復(fù)合電極，其中電沉積電流為0.1-1 mA，電沉積時(shí)間為100 s mg^-1 -500 s mg^-1。

進(jìn)一步地，在碳纖維表面氧化處理后，還包括有碳纖維微波改性處理，碳纖維微波改性，將CF-1于微波環(huán)境中處理，處理時(shí)長(zhǎng)1-10min，得到微波改性處理后的碳纖維CF-2。

進(jìn)一步地，在碳纖維微波改性處理后，還包括水合肼還原處理，將CF-2置于水熱反應(yīng)釜中，加入水合肼進(jìn)行還原處理，清洗，干燥后密封，得到水合肼還原處理后的碳纖維CF-3。

優(yōu)選地，所述酸處理采用混合酸處理。

進(jìn)一步地，所述混合酸為濃硫酸和濃硝酸，優(yōu)選為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95-98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸。

優(yōu)選的，所述碳纖維的強(qiáng)度不低于4000Mpa，所述第一氧化劑為高錳酸鉀，第二氧化劑為過(guò)氧化氫。