[發明專利]一種末端為羥基的單乙烯基醚的制備方法

有效

• 申請號: 202010799393.2
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111909368B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 范士敏;牟中江;李新全;遲國福;張磊;劉江
• 申請（專利權）人: 江蘇金木土新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C07C41/08;C07C43/164;C07C43/11
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1.一種末端為羥基的單乙烯基醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以二醇類單體和環氧烷烴為原料，在催化劑作用下發生開環聚合反應，反應結束后減壓蒸餾出揮發性組分，得到雙羥基聚醚中間體；

所述環氧烷烴為非對稱結構的環氧烷烴，所述環氧烷烴為環氧丙烷、1,2-環氧丁烷、異丙基環氧乙烷、丁基環氧乙烷、異丙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、叔丁基縮水甘油醚環氧烷烴中的一種；

所述催化劑與二醇類單體的預處理反應溫度為100～110℃，反應壓力-0.1MPa，保溫反應3～5h；

所述二醇類單體與環氧烷烴的開環聚合反應，二醇類單體與環氧烷烴的摩爾比為1：(1.0～1.2)，催化劑用量為二醇類單體質量的10％～20％；

(2)以雙羥基聚醚中間體為打底液，加入阻聚劑，在一定溫度和壓力條件下向反應體系中通入乙炔，待反應結束后減壓精餾出揮發性組分，得到乙烯基聚醚大單體；

所述雙羥基聚醚中間體與乙炔的反應，阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、對叔丁基鄰苯二酚中的一種，阻聚劑用量為雙羥基聚醚中間體質量的0.01％～0.05％；

所述雙羥基聚醚中間體與乙炔的反應，雙羥基聚醚中間體與乙炔的摩爾比為1：(1.0～1.5)；

所述雙羥基聚醚中間體與乙炔的反應，反應溫度為150～200℃，使用氮氣對反應體系進行補壓，反應壓力為0.3～0.7MPa，反應結束后減壓蒸餾出揮發性組分，向反應體系通入二氧化碳將反應體系中和至pH為7左右，然后減壓抽濾除掉反應體系中的固體，濾液使用工業制備高效液相色譜儀進行分離。

2.根據權利要求1所述的一種末端為羥基的單乙烯基醚的制備方法，其特征在于，所述二醇類單體為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-環己二醇、對苯二甲醇、鄰苯二甲醇含兩個羥基的醇類單體中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種末端為羥基的單乙烯基醚的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、氫化鈉、金屬鈉堿金屬或者堿金屬鹽中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種末端為羥基的單乙烯基醚的制備方法，其特征在于，所述濾液由雙羥基聚醚中間體、末端為羥基的單乙烯基醚、雙乙烯基醚副產物三種組分構成。