[發明專利]一種注射用拉氧頭孢鈉聚合物的檢測方法及在線鑒定的檢測方法

有效

• 申請號: 202010798209.2
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111983067B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 張軼華;韓彬;李香荷;田曉彤;王柳;高燕霞
• 申請（專利權）人: 河北省藥品醫療器械檢驗研究院（河北省化妝品檢驗研究中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊君聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13125
• 代理人: 趙立軍

1.一種注射用拉氧頭孢鈉聚合物的檢測方法及在線鑒定的檢測方法，其特征在于：

所述檢測方法為：

提供試品溶液：稱取適量注射用拉氧頭孢鈉，加純化水溶解并稀釋制成1mg/ml的溶液；取上述試品溶液10μl，注入液相色譜儀，采用如下的一維色譜條件，并記錄色譜圖；

一維色譜條件，包括：

流動相：pH7.0的磷酸鹽緩沖液，緩沖溶液中具有：（0.005mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.005mol/L-磷酸二氫鈉溶液體積比為61∶39）-乙腈體積比為95∶5，

色譜柱：7.8mm×300mm，5μm，

填料：親水球狀硅膠，

檢測波長：254nm，

流速：1.0ml/min；

在上述一維色譜條件下，將試品溶液中的二聚物和多聚體與主成分拉氧頭孢完全分離，按照loop環組分收集表程序把二聚物和多聚體分別收集在不同的loop環中；

Loop環組分收集表：

所述loop環的數量為至少兩個；

所述在線鑒定的檢測方法為：

提供試品溶液：來自loop環中的待測物質，該待測物是所述檢測方法中分別收集在不同loop環中的二聚物和多聚體；

進樣方式：loop環組分注入+切換：

二維色譜條件：

流動相：乙腈-水體積比為20∶80，

色譜柱：2.0mm×75mm，5μm，

填料：ODS，

檢測波長：254nm，

流速：1.0ml/min；

使用具有如上所述的二維色譜條件的二維色譜流動相把loop環中的待測物，分別帶入到質譜中，在質譜中進行鑒定分析；

二維色譜梯度洗脫時間，1.0分后閥切換流路進質譜：

質譜條件：

離子源：ESI正離子模式檢測，接口電壓：4.5kV，

掃描范圍：一級質譜：m/z 100～1500，自動多級：m/z 50～1000，

霧化氣：氮氣1.5L/min，

干燥氣：氮氣10L/min，

碰撞氣：氬氣，

脫溶劑管溫度：200℃，

加熱模塊溫度：200℃，

檢測器電壓：1.5kV，

校準方法：自動調諧優化電壓，外標法校準質量數；

通過質譜圖中碎片峰的質荷比，來判定是二聚物還是多聚體，其中對于最大碎片峰的質荷比，多聚體的大于二聚物的。

2.根據權利要求1所述的一種注射用拉氧頭孢鈉聚合物的檢測方法及在線鑒定的檢測方法，其特征在于：將loop環中的二聚物和多聚體，注入質譜儀，初步判定，二聚物和多聚體的歸屬，結果如下：多聚體最大碎片峰質荷比m/z＝1124.588，二聚物最大碎片峰質荷比m/z＝917.637。