[發明專利]一種污染物界面反應電化學紅外光譜聯用原位表征方法及其裝置

有效

• 申請號: 202010794722.4
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN112114015B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 張禮知;曹詩玉;賈法龍;萬抒豪;安雪崢
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/31;G01N21/35;G01N21/3563;G01N21/3577
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

本發明涉及一種污染物界面反應電化學紅外光譜聯用原位表征方法及其裝置。本發明構建的電化學紅外光譜聯用檢測方法能獲取目標反應同步的定性/定量、宏觀/微觀等多維度信息，使污染物反應得到更加全面的認識，有利于多維度闡明污染物界面過程與調控機制，從而有效解決污染問題。本發明建立的電化學紅外光譜聯用裝置操作較簡單，壽命長，紅外波數適用范圍較廣，且用途較多，可以在污染物界面反應的原位表征方面得到廣泛應用。

技術領域

本發明屬于環境化學領域，具體涉及一種污染物界面反應電化學紅外光譜聯用原位表征方法及其裝置，適用于模擬土壤/地下水系統中污染物界面反應過程原位表征，能夠得到同步的宏觀與微觀、定性與定量信息。

背景技術

隨著經濟快速發展，工業化和城市化進程加快，我國出現了大量污染問題。其中，污染過程的界面成因與修復過程的機制不清等問題成為了污染修復的重大阻礙。據我們所知，界面行為貫穿于污染物的遷移轉化，是國際環境領域的研究前沿。由于大多數污染物反應的行為都取決于界面性質，例如，吸附/解吸時的吸附劑-吸附物相互作用以及氧化/還原時的表面化學特性，因此污染物界面反應的研究具有根本意義。

近年來，研究者們已開發出各種先進表征技術來探索污染物界面反應。對于微觀層次的定性檢測，采用了可靠的紅外光譜技術，其商用儀器使其便于原位檢測。當涉及宏觀與定量信息的檢測時，能夠原位檢測的電化學技術成為了首要選擇。目前，電化學技術已被用于測定模擬土壤與地下水體系中開路電位的時間曲線，其變化趨勢可作為重金屬吸附或氧化還原反應的分析依據。然而，由于無法完全重復相同的實驗條件，獨立的紅外光譜和電化學信號并不能彼此對應。總之，目前破壞反應的異位表征與單一信息的片面獲取方法不足以支持污染物反應的全面、深入理解。簡而言之，反應過程具有宏觀與微觀的多尺度信號，能夠被定性和定量地描述，由于目前界面反應過程受到原位表征技術的限制，上述信息如何獲取是污染問題研究的重要難題。為了同時可靠地回答“微觀與宏觀行為是怎樣的”和“如何定性和定量描述”，亟需發展多維度表征技術，從多尺度闡明污染物界面過程與調控機制，從而深入認識并有效解決污染問題。

總體而言，目前的技術無法滿足對污染物界面反應的全面、深入理解，因此需要一種結合多重檢測手段的技術來獲取同步的定量/定性和宏觀/微觀信息。根據先前的實驗，紅外光譜法可以檢測分子水平的原位界面反應行為，而電化學方法可以用作宏觀界面相互作用的原位定量靈敏檢測器。鑒于這些事實，結合以上兩種方法，電化學紅外光譜聯用技術可以讓我們同時獲取紅外微觀信號和電化學宏觀信號，同時能量化不同的界面性質，即“1+12”。據我們所知，電化學紅外光譜聯用技術是首次被用于探索污染物自發反應的界面過程研究，這可能會為環境污染物的界面反應原位研究開拓新天地。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有污染物界面反應原位表征技術的不足而提供一種污染物界面反應電化學紅外光譜聯用原位表征方法及其裝置。該方法能原位監測污染物的界面反應多維度信號，同時得到污染物反應機制及量化信號、微觀及宏觀行為等信息，且該裝置具有操作簡單、使用壽命長、適用范圍廣以及功能豐富等優點。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

提供一種污染物界面反應電化學紅外光譜聯用原位表征裝置，其包括光路反射部件，所述的光路反射部件包括一殼體和殼體上方中間嵌設的檢測窗口，檢測窗口具有上表面和下表面，檢測窗口的上表面上鍍導電薄膜，導電薄膜上根據需要鍍固相反應物薄膜，檢測窗口的上表面與下表面均能反射光線，光路反射部件的兩側分別設置紅外光譜檢測器和光源，光源發射出的入射光經光路反射部件檢測窗口上下表面多次反射后，被紅外光譜檢測器接收；

所述的反應池部件包括下端開口且一側設有開口的反應池，反應池設在檢測窗口的上表面，反應池內根據需要加入電解質及反應物；參比電極通過反應池一側的開口插入到反應池中，沉積在檢測窗口上的導電薄膜與固相反應物薄膜共同作為工作電極。