[發(fā)明專利]一種污染物界面反應(yīng)電化學(xué)紅外光譜聯(lián)用原位表征方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010794722.4
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN112114015B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張禮知;曹詩玉;賈法龍;萬抒豪;安雪崢
• 申請（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/31;G01N21/35;G01N21/3563;G01N21/3577
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.一種污染物界面反應(yīng)電化學(xué)紅外光譜聯(lián)用原位表征裝置，其特征在于：包括光路反射部件、反應(yīng)池部件、U型架和壓力桿，所述的光路反射部件設(shè)在U型架的底部，包括一殼體和殼體上方中間嵌設(shè)的檢測窗口，檢測窗口具有上表面和下表面，檢測窗口的上表面上鍍有石墨烯導(dǎo)電薄膜，石墨烯導(dǎo)電薄膜上根據(jù)需要鍍有固相反應(yīng)物薄膜，檢測窗口的上表面與下表面均能反射光線，光譜檢測器和光源位于光路反射部件的兩側(cè)，分別嵌設(shè)在U型架的2個豎端內(nèi)側(cè)，光源發(fā)射出的入射光經(jīng)光路反射部件檢測窗口上下表面多次反射后，被紅外光譜檢測器接收；

所述的反應(yīng)池部件包括下端開口且一側(cè)設(shè)有開口的反應(yīng)池，反應(yīng)池設(shè)在檢測窗口的上表面，反應(yīng)池內(nèi)根據(jù)需要加入電解質(zhì)及反應(yīng)物；參比電極通過反應(yīng)池一側(cè)的開口插入到反應(yīng)池中，沉積在檢測窗口上的導(dǎo)電薄膜與固相反應(yīng)物薄膜共同作為工作電極；

所述的壓力桿設(shè)置在U型架上，調(diào)整壓力桿使反應(yīng)池部件和光路反射部件二者緊密接觸以防漏液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，其特征在于：所述的光路反射部件包含多個光路反射板，保證紅外入射光能到達(dá)檢測窗口表面，且多次反射后能被紅外光譜檢測器接收；光路反射部件中的殼體兩側(cè)設(shè)有開口，便于光源入射到檢測窗口上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，其特征在于：檢測窗口是高折射率透明棱鏡；檢測窗口采用金剛石或硒化鋅材質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，其特征在于：石墨烯導(dǎo)電薄膜采用轉(zhuǎn)移石墨烯法鍍膜，具體為：先在高分子膜上完成石墨烯的制備，再將其轉(zhuǎn)移到檢測窗口上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，其特征在于：光路反射部件殼體底部設(shè)置凹槽，U型架的底部上表面對應(yīng)設(shè)有相匹配的凸起，光路反射部件對接放置在U型架中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，其特征在于：反應(yīng)池部件下方設(shè)有硅膠墊緩沖；所述的原位表征裝置還包括電化學(xué)工作站，所述的檢測窗口的上表面未被反應(yīng)池覆蓋的部分設(shè)有一個導(dǎo)電銅箔，便于工作電極與電化學(xué)工作站連接，和反應(yīng)池內(nèi)設(shè)置的參比電極構(gòu)成回路進(jìn)行電化學(xué)分析檢測。

7.一種原位表征方法，其特征在于：包括以下步驟：使用權(quán)利要求1所述的原位表征裝置，于檢測窗口上分別鍍導(dǎo)電薄膜與固相反應(yīng)物薄膜，作為工作電極，然后將其與電化學(xué)工作站相連；

在反應(yīng)池中根據(jù)需要加入?yún)⒈入姌O、電解質(zhì)及反應(yīng)物；

打開光源和紅外光譜檢測器，光源發(fā)射入射光，光源發(fā)射出的入射光經(jīng)光路反射部件檢測窗口上下表面多次反射后，被紅外光譜檢測器接收進(jìn)行紅外分析；同時利用電化學(xué)工作站對反應(yīng)池中進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng)信號進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)分析。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原位表征方法，其特征在于：在石墨烯導(dǎo)電薄膜上鍍固相反應(yīng)物膜時，用酒精分散粉末并滴加到石墨烯導(dǎo)電薄膜的上方，酒精揮發(fā)后即完成固相反應(yīng)物膜的鍍膜；所述的工作電極通過導(dǎo)電銅箔與電化學(xué)工作站相連；調(diào)整壓力桿使反應(yīng)池部件與光路反射部件緊密接觸；所述的電化學(xué)工作站選擇“開路電位-時間”檢測方法進(jìn)行電化學(xué)分析。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原位表征方法，其特征在于：待測反應(yīng)過程需具有紅外活性，同時目標(biāo)反應(yīng)需要發(fā)生電子轉(zhuǎn)移或其他變化使得電化學(xué)信號發(fā)生改變；根據(jù)同時得到的電化學(xué)與紅外光譜信號，分析紅外光譜的峰強(qiáng)、峰型、峰位信息，并理解和歸屬同步的電化學(xué)信號變化，從而在多維度描述污染物界面反應(yīng)行為。