[發明專利]一種非化學計量比碲化鉍基熱電材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202010792151.0 | 申請日： | 2020-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN112028632B | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發明（設計）人： | 李敬鋒;莊華鷺 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C04B35/547 | 分類號： | C04B35/547;C04B35/622;H01L35/16 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 羅文群 |
| 地址： | 100084*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化學 計量 碲化鉍基 熱電 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種非化學計量比碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，
該非化學計量比碲化鉍基熱電材料具有如下式所示的化學組成：
BixSb2-xTe3+y
其中，0.3≤x≤0.5，0≤y≤1；
該制備方法包括如下步驟：
(1)根據碲化鉍基熱電材料的化學組成，稱取Bi單質粉末、Sb單質顆粒和Te單質粉末原料，放入球磨罐中并通入保護氣體，進行球磨處理，得到粉末；
(2)將步驟(1)所得的粉末放入石墨模具中，在真空中施加壓力，進行反復升降溫的循環放電等離子體燒結處理，得到非化學計量比碲化鉍基熱電材料塊體；
所述的反復升降溫的循環放電等離子體燒結處理過程包括如下步驟：
(a)在5～10min內，將粉末從室溫升溫至380～420℃；
(b)在1～4min內，從380～420℃升溫至450～490℃；
(c)在1～4min內，從450～490℃降溫至380～420℃；
(d)重復步驟(2)和步驟(3)1次～5次；
(e)最后隨爐冷卻至室溫，得到非化學計量比碲化鉍基熱電材料塊體。
2.如權利要求1所述的碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，其中所述的Bi單質粉末、Sb單質顆粒的純度均大于等于99.99％，Te單質粉末的純度為99.999％，以質量計。
3.如權利要求1所述的碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的保護氣體為惰性氣體。
4.如權利要求1所述的碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體為氬氫混合氣體；氬氫混合氣體中，氬氣的體積分數為94～96％，氫氣的體積分數為4～6％。
5.如權利要求1所述的碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，球磨條件為：磨球與原料比為(10～20):1，球磨機轉速為400～480r/min，球磨時間為3～8h。
6.如權利要求1所述的碲化鉍基熱電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述的放電等離子體燒結的真空度為0.1～10Pa，爐腔內上下壓頭施加的壓力為30～60MPa。
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