[發明專利]硫化物固態電解質材料及其原料的氣相合成方法及應用

有效

• 申請號: 202010792068.3
• 申請日: 2020-08-08
• 公開（公告）號: CN111977681B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 吳凡;盧普順;李泓
• 申請（專利權）人: 天目湖先進儲能技術研究院有限公司;長三角物理研究中心有限公司;中國科學院物理研究所
• 主分類號: C01G1/12
• 分類號: C01G1/12;C01B17/22;C01B25/14;C01B33/00;C01G19/00;C01G28/00;C01G30/00;H01M10/0562;H01M10/052
• 代理公司: 北京慧誠智道知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11539
• 代理人: 李楠

1.一種硫化物固態電解質材料的氣相合成方法，其特征在于，所述方法包括：

將Li源，M源按所需比例稱量后進行混合，并將混合后的原料放入加熱爐中；所述Li源包括Li₂CO₃、Li₂O、Li₂S、LiOH、LiCl、醋酸鋰、硫酸鋰、硝酸鋰或金屬鋰中的至少一種；所述M源為M元素的單質、氧化物、硫化物中的至少一種，其中，M元素選自元素周期表中的第3周期至第6周期中的第4、5、6、13、14、15族元素中的至少一種；

將S源加入硫源氣體發生裝置中；所述S源包括含S的氣體、含硫有機化合物、多硫化物、硫酸鹽或金屬硫化物中的一種或幾種；

按照載氣發生裝置、氣體流量計、硫源氣體發生裝置、加熱爐、尾氣處理裝置順序連接，組成氣相合成裝置；

利用載氣攜帶含S源的氣體，以設定通氣速率對加熱爐進行一定時長的洗氣；

洗氣結束后，在以設定通氣速率通入含S源的氣體的環境下，將加熱爐以設定的升溫速率升溫至200℃-800℃，保溫設定時長后，再降溫至室溫；

降溫后取出加熱爐中的物質即為硫化物固態電解質。

2.根據權利要求1所述的硫化物固態電解質材料的氣相合成方法，其特征在于，所述M元素具體包括：Sn、Sb、As、P、Si、Ge、Bi中的至少一種；所述M源具體包括：Sn源、Sb源、As源、P源中的至少一種；所述Sn源包括：Sn單質、SnO₂、SnS₂、SnCl₄及其水合物中的至少一種；所述Sb源包括：Sb單質、Sb₂O₅、Sb₂O₃、Sb₂S₅、Sb₂S₃中的至少一種；所述As源包括：As單質、As₂O₅、As₂O₃、As₂S₅、As₂S₃中的至少一種；所述P源包括：P單質、P₂S₃、P₂S₅、P₂O₅中的至少一種；Si源包括Si單質、SiO、SiO₂、SiS₂、SiCl₄及其水合物中的至少一種；Ge源包括Ge單質、GeO₂、GeS、GeS₂、GeCl₄及其水合物中的至少一種；Bi源包括Bi單質、Bi₂O₃、Bi₂S₃、Bi(OH)₃中的至少一種；

所述含S的氣體包括：硫化氫、二氧化硫、三氧化硫、含硫天然氣、硫蒸氣、二硫化碳蒸汽中的至少一種；

所述含硫有機化合物包括：甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、噻吩、乙硫醇、乙硫醚、甲乙硫醚、硫脲中的至少一種；

所述載氣包括N₂、CO₂、Ar氣中的任一種。

3.根據權利要求1所述的硫化物固態電解質材料的氣相合成方法，其特征在于，所述混合的方式具體包括研缽研磨或機械混合；

所述研缽研磨的研磨時間為10min-120min；

所述機械混合包括采用輥磨機、球磨機、噴磨機進行機械混合，混合時間1小時-8小時。

4.根據權利要求1所述的硫化物固態電解質材料的氣相合成方法，其特征在于，所述一定時長為10min-120min；所述設定時長為10小時-72小時；

所述設定的升溫速率為1℃/min-10℃/min；所述降溫具體為以設定的降溫速率降溫，或者，自然冷卻降溫；其中所述設定的降溫速率為1℃/min-10℃/min；

所述設定通氣速率為1ml/min-30ml/min。