[發明專利]一種光穩定劑及合成工藝

有效

• 申請號: 202010790335.3
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111892745B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 柯友斌;潘行平;張曉靜;李軍;劉石;葛一劉;周衡
• 申請（專利權）人: 宿遷市振興化工有限公司
• 主分類號: C08K5/3492
• 分類號: C08K5/3492;C07D401/12;C07D401/14
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 王子瑜

本發明提供一種光穩定劑及合成工藝，具體涉及光穩定劑領域，分子結構如下，其中n為1?10；R為氫、C1?C20烷基、C4?C10環烷基、C1?C10的鏈狀烯氧基或環狀烯氧基的一種。本發明可制備一種聚合型烷氧基化的受阻胺光穩定劑，具備更好的光穩定性。

技術領域

本發明屬于光穩定劑領域，具體涉及一種光穩定劑及合成工藝。

背景技術

受阻胺光穩定劑在國內得到迅速發展，在國內市場中，受阻胺光穩定劑所占的比重高達80％。

在20世紀70年代瑞士Ciba SC公司首先提出了通過提高產品的想對分子質量來提高產品的性能，并且利用酯交換反應，制備出了首款聚合型受阻胺光穩定劑Tinuvin 622，之后又開發出一系列的聚合型受阻胺光穩定劑。比較理想的受阻胺分子量分布應在3000-4000之間，所以在近些年的發展中，人們在不斷嘗試簡便、可控、高效的方式去制備高分子量受阻胺光穩定劑。

發明內容

本發明的目的提供一種光穩定劑及合成工藝，可制備一種聚合型烷氧基化的受阻胺光穩定劑，具備更好的光穩定性。

本發明提供了如下的技術方案：

一種光穩定劑，其分子結構如下：

優選的，n為1-10；R為氫、C1-C20烷基、C4-C10環烷基、C1-C10的鏈狀烯氧基或環狀烯氧基的一種。

一種光穩定劑合成工藝，其反應方程式如下，

優選的，S1、先把2,2,6,6,-四甲基哌啶-4-胺(1)，三聚氯氰(2)反應制備得到4,6-二氯-N-(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)-1,3,5-三嗪-2-胺(3)；化合物(1)、(2)、(3)的結構如下：

S2、再把4,6-二氯-N-(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)-1,3,5-三嗪-2-胺(3)與兩倍當量2-(甲氨基)乙醇(4)反應制備得到2,2'-((6-((2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基)雙(甲基氮雜二基))雙乙醇)(5)；化合物(4)、(5)結構如下：

S3、然后將化合物(5)氧化制備化合物(6)。反應過程中使用1.1-1.5當量的特征過氧化物作為催化劑，化合物(6)結構：

S4、將化合物(6)與烷基化試劑反應生成化合物(7)；化合物(7)結構如下：

S5、最后將化合物(7)與琥珀酸二甲酯，物質的量投料比為1：1，反應制備目標化合物(a)；化合物(a)結構如下：

優選的，S2步驟中，特征反應為親核取代反應，使用甲苯作特征溶劑，10-20mol％的固體氫氧化鈉作催化劑，60-120℃下反應7-10h

優選的，S3步驟中，在制備化合物(6)時。使用乙醇/水(1：1)作特征溶劑，10℃下，反應3-8h；催化劑為叔丁基過氧化氫或雙氧水；

優選的，S4步驟中，在制備化合物(7)的特征反應中，其中化合物(6)與烷基化試劑的物質的量投料比為1：1，乙醇作溶劑，5mol％的四丁基溴化銨作相轉移催化劑，1.1-1.5當量叔丁基過氧化氫作氧化劑；20-40℃下反應1-2小時；其中烷基化試劑包括環己烷或環己基甲醛或正定醛或異丙基甲醛。

優選的，S5步驟中，化合物(7)與琥珀酸二甲酯的特征反應為酯交換反應，使用甲苯作溶劑，0.2-5mol％鈦酸四丁酯作催化劑。100-140℃下反應3-5h。