[發明專利]一種中空碳化硅纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202010787165.3
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111979607A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 黎陽;李曉鴻;帥樹乙;劉衛;冉坤;陳璐;楊波
• 申請（專利權）人: 貴州師范大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 徐康

本發明公開了一種中空碳化硅纖維的制備方法，包括如下步驟：步驟（1）、將一定質量的聚碳硅烷纖維置于通入含氧氣氛的加熱設備中進行熱氧化交聯處理，通過條件控制使聚碳硅烷纖維表層熱氧化交聯，而芯部未交聯或低度交聯；步驟（2）、將（1）所制得的聚碳硅烷纖維使用有機溶劑萃取除去未交聯或交聯程度低的芯部；步驟（3）、將（2）得到聚碳硅烷纖維在真空條件下按照一定的升溫程序從環境溫度升溫至目標溫度，從而制備出中空碳化硅纖維。本發明具有低成本、環境友好、操作簡單、所需設備簡單、中空纖維管壁厚度可控、形貌規整等優點。

技術領域

本發明涉及碳化纖維材料技術領域，具體為一種中空碳化硅纖維的制備方法。

背景技術

碳化硅纖維具有高強度、高模量、耐高溫、抗氧化、與金屬基復合材料有良好的相容性、與陶瓷基復合材料有良好的形容性等優越的性能，在惡劣環境中廣泛服役。自上世紀70年代日本東北大學的Yajima等提出先驅體轉化法制備碳化硅纖維以來，各種碳化硅纖維的發展推動先驅體轉化法的應用。通過先驅體轉化法不僅可以制備出含異質金屬元素的碳化硅纖維，同時也可以制備出異形結構碳化硅纖維，不僅如此，通過對先驅體轉化法的步驟進行改進也可以用于制備中空碳化硅纖維。改進先去體轉化法步驟制備中控碳化硅纖維的方法有：先驅體的混合紡絲法、C型紡絲板紡絲法、電子束輻照法、強氧化劑氧化法、鹵素改性胺水解法、二胺類固化法等。其中先驅體共混紡絲法制備的中空碳化硅纖維存在空洞不連續，管壁厚度不均一、不可控等缺點；C型紡絲板紡絲制備的中空碳化硅纖維直徑較粗，中空區域為水滴型；電子束輻照法制備的中空碳化硅纖維雖然能得到形貌規整、細直徑的中空碳化硅纖維，但是所需設備價格昂貴、成本較高、防護條件苛刻等限制其大規模生產；強氧化劑氧化法、改性胺水解法、二胺類固化法雖然能制備出相貌較規整中空碳化硅纖維，但強氧化劑對操作人員有一定的危害，改性胺水解使得操作更加繁瑣，這將額外增加生產的成本。因此，現有的制備中空碳化硅纖維的技術還有待改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種中空碳化硅纖維的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種中空碳化硅纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟（1）、將一定質量的聚碳硅烷纖維置于通入含氧氣氛的加熱設備中進行熱氧化交聯處理，通過條件控制使聚碳硅烷纖維表層熱氧化交聯，而芯部未交聯或低度交聯；

步驟（2）、將（1）所制得的聚碳硅烷纖維使用有機溶劑萃取除去未交聯或交聯程度低的芯部；

步驟（3）、將（2）得到聚碳硅烷纖維在真空條件下按照一定的升溫程序從環境溫度升溫至目標溫度，從而制備出中空碳化硅纖維。

優選的是，步驟（1）中熱氧化交聯目標溫度為230～330℃。

優選的是，步驟（1）中熱氧化交聯升溫速率為0.1～3℃/min。

優選的是，步驟（1）中保溫時間為0～2h。

優選的是，步驟（1）中熱氧化交聯所用氣體氧分壓在0.1%～3%之間。

優選的是，步驟（1）中，加熱設備中含氧氣體為含0.1～3%氧氣的氮氣、氬氣中的一種，含氧分壓氣氛的流速為2 mL/min～10 L/min。

優選的是，步驟（2）中，萃取劑為四氫呋喃、苯等中的一種。

優選的是，步驟（1）中，聚碳硅烷纖維的熱氧化交聯深度為1～9μm。

優選的是，步驟（3）中熱解溫度為1000～1300℃。

優選的是，步驟（3）中真空度為-0.04～-0.085MPa。