[發明專利]一種中空碳化硅纖維的制備方法在審
| 申請號： | 202010787165.3 | 申請日： | 2020-08-07 |
| 公開（公告）號： | CN111979607A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發明（設計）人： | 黎陽;李曉鴻;帥樹乙;劉衛;冉坤;陳璐;楊波 | 申請（專利權）人： | 貴州師范大學 |
| 主分類號： | D01F9/10 | 分類號： | D01F9/10 |
| 代理公司： | 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231 | 代理人： | 徐康 |
| 地址： | 550000 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中空 碳化硅 纖維 制備 方法 | ||
1.一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟（1）、將一定質量的聚碳硅烷纖維置于通入含氧氣氛的加熱設備中進行熱氧化交聯處理，通過條件控制使聚碳硅烷纖維表層熱氧化交聯，而芯部未交聯或低度交聯；
步驟（2）、將（1）所制得的聚碳硅烷纖維使用有機溶劑萃取除去未交聯或交聯程度低的芯部；
步驟（3）、將（2）得到聚碳硅烷纖維在真空條件下按照一定的升溫程序從環境溫度升溫至目標溫度，從而制備出中空碳化硅纖維。
2.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，熱氧化交聯目標溫度為230～330℃。
3.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，熱氧化交聯升溫速率為0.1～3℃/min。
4.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，保溫時間為0～2h。
5.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，熱氧化交聯所用氣體氧分壓在0.1%～3%之間。
6.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，加熱設備中含氧氣體為含0.1～3%氧氣的氮氣、氬氣中的一種，含氧分壓氣氛的流速為2 mL/min～10 L/min。
7.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，萃取劑為四氫呋喃、苯等中的一種。
8.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，聚碳硅烷纖維的熱氧化交聯深度為1～9μm。
9.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，熱解溫度為1000～1300℃。
10.根據權利要求1所述的一種中空碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，真空度為-0.04～-0.085MPa。
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