[發明專利]二氫歐山芹醇-β-D-葡萄糖苷的純化方法及應用有效
| 申請號： | 202010785516.7 | 申請日： | 2020-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN111808154B | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發明（設計）人： | 李晉;常艷旭;楊玉喬;何俊;劉睿;龐曉麗 | 申請（專利權）人： | 天津中醫藥大學 |
| 主分類號： | C07H15/26 | 分類號： | C07H15/26;C07H1/08;C07H1/06;A61K31/7028;A61P29/00 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 劉繼富;王春偉 |
| 地址： | 301617 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氫歐山芹醇 葡萄 糖苷 純化 方法 應用 | ||
1.一種從獨活提取物中純化二氫歐山芹醇-β-D-葡萄糖苷的方法，其包括：
(1)使獨活提取物的水溶液通過填充了GDX-201大孔樹脂的大孔樹脂填充柱，流速為3-5BV/h；其中，所述獨活提取物與大孔樹脂的質量比為(2-4)：1；所述GDX-201大孔樹脂經體積分數95％以上的乙醇浸泡20-30小時后，用超純水沖洗至大孔樹脂中不含乙醇；
所述獨活提取物的水溶液的濃度為50-200mg/ml；
所述獨活提取物通過以下方法獲得：
將獨活以固液比為1:8-12kg/L加熱回流提取1-3小時；提取溶劑為60-80％乙醇水溶液；加熱溫度60-80℃；
對得到的提取物進行濃縮和干燥，獲得獨活提取物；
(2)先后以8-12BV的超純水和8-12BV的4-6％乙醇水溶液沖洗大孔樹脂填充柱，以去除雜質；
(3)以20-30％乙醇水溶液洗脫獲得含有二氫歐山芹醇-β-D-葡萄糖苷的餾分，濃縮，干燥，獲得二氫歐山芹醇-β-D-葡萄糖苷粗品；
(4)將所述二氫歐山芹醇-β-D-葡萄糖苷粗品溶于甲醇、乙腈或制備高效液相色譜的初始流動相中，配制成濃度為50-150mg/L的溶液；
(5)采用制備高效液相色譜對步驟(4)的溶液進行純化，色譜條件包括：
色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流速為8-10mL/min；流動相：A相為水，B相為乙腈；梯度洗脫，具體為：0-20min，22-22％B；20-25min，22％-100％B；25-35min，100％B；進樣量0.5-1.5mL；檢測波長為325nm。
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