[發明專利]一種去除防老劑TMQ中雜質伯胺的方法

在審

• 申請號: 202010782934.0
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN114057638A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 付春;韋志強;高留冕
• 申請（專利權）人: 中石化南京化工研究院有限公司;中國石油化工股份有限公司;中國石化集團南京化學工業有限公司
• 主分類號: C07D215/06
• 分類號: C07D215/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種去除防老劑TMQ中伯胺雜質的方法，其特征在于：將苯胺、催化劑、丙酮進行縮聚反應得到的含伯胺的TMQ粗品在溶劑存在下與環氧化合物溶液進行反應，經蒸餾除去溶劑得到低含量伯胺的TMQ成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是向苯胺、催化劑、丙酮進行縮聚反應生成TMQ的成品中加入溶劑將固體溶解成均一的溶液，然后將含有環氧化合物的有機溶劑溶液滴加進上述溶解好的溶液中，滴加溫度為20-40℃，攪拌維持0-60分鐘，然后升溫到25-100℃反應20-120分鐘，反應完畢蒸餾除去溶劑，得到成品。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的環氧化合物為環氧乙烷、環氧丙烷或其任意組分或比例的組合物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑為極性有機烷基醇或烷基酮類，選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、甲基異丁基酮或其任意組分或比例的混合物。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述溶劑與TMQ的重量比為1:1-10，優選1:2-4。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于伯胺（以苯胺計）與環氧化合物的摩爾比為1:1-1.5，優選為1:1.05-1.2。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于環氧化合物滴加溫度25-30℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于伯胺與環氧化合物反應的溫度為60-65℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于伯胺與環氧化合物的反應時間50-60分鐘。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的TMQ成品，其伯胺含量≤50 ppm。