[發(fā)明專利]一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010778964.4 | 申請日： | 2020-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN111924896A | 公開（公告）日： | 2020-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖廣順;朱繼平;李小龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G53/00 | 分類號： | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 合肥市道爾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34169 | 代理人： | 唐利 |
| 地址： | 230000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙醇 體系 改進 溶膠 凝膠 法制 三元 正極 材料 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種乙醇為體系的改進溶膠?凝膠法用于制備三元正極材料Li(NixCoyMnz)O2。以鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽和鋰的金屬鹽為原料，采用檸檬酸作為絡(luò)合劑，在乙醇中形成穩(wěn)定的溶膠?凝膠體系，然后經(jīng)過高溫處理合成出三元正極材料Li(NixCoyMnz)O2。與傳統(tǒng)的溶膠?凝膠法相比，本發(fā)明利用檸檬酸作為絡(luò)合劑，乙醇作為反應(yīng)體系，無需使用氨水調(diào)節(jié)PH值，極大地簡化了實驗流程、降低了實驗難度及污染性。當鎳、鈷、錳的比例為6:2:2時，所制備的三元正極材料表現(xiàn)出優(yōu)良的形貌以及比容量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，屬于鋰離子電池領(lǐng)域。
背景技術(shù)
自1990年SONY公司成功研發(fā)出鋰離子電池并將其商業(yè)化開始，這一新興的電化學(xué)儲能設(shè)備便以其高能量密度、長壽命、安全性好及無污染的特性在新能源領(lǐng)域引起了具大的反響。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，鋰離子電池已經(jīng)在3C市場(手機、電腦、相機、無人機等)得到廣泛應(yīng)用。在動力市場領(lǐng)域(電動汽車、航空航天等)同樣顯示出巨大的研究價值，據(jù)統(tǒng)計，2019年我國新能源汽車保有量已達381萬輛，同比增長46.05％。
鋰離子電池主要由正極、負極、電解液、隔膜組成，其中正極材料占據(jù)了絕大部分，同時在電池成本中所占比例高達40％，決定了鋰離子電池的整體性能與制備成本。因此，開發(fā)出高性能、低成本的正極材料一直是科研人員的研究重點。經(jīng)過三十多年的發(fā)展，鋰離子電池正極材料的家族不斷壯大，發(fā)展出例如尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4、橄欖石結(jié)構(gòu)LiMPO4(M＝Fe,Ni,Mn,Co)、層狀結(jié)構(gòu)的LiMO2(M＝Ni、Co、Mn)。其中層狀結(jié)構(gòu)的三元正極材料Li(NixCoyMnz)O2以其高比容量、循環(huán)穩(wěn)定性好、安全性高、成本低的特點成為目前鋰離子電池領(lǐng)域的研究熱點，被認為是未來鋰離子電池正極材料的主力軍。
然而，有關(guān)三元正極材料的制備技術(shù)仍然不夠完善。固相反應(yīng)法制備出的三元材料結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)定，且能耗高、費時長；噴霧熱解法雖然合成出的材料具有較好的性能，但對設(shè)備條件要求嚴格、成本較高；共沉淀法是工業(yè)化生產(chǎn)使用較為普遍的方法，但對實驗條件要求苛刻，需精確調(diào)控溶液PH值、攪拌速率等，成本高且對環(huán)境有一定的污染性；溶膠凝膠法與共沉淀法類似，但其對實驗條件要求不高，不僅更加簡單高效，并且制備出的三元材料具有結(jié)構(gòu)均勻、尺寸小、純度高的特點，有望成為另一工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
但傳統(tǒng)的溶膠凝膠法需要使用氨水調(diào)節(jié)PH值，氨水的用量決定了能否形成穩(wěn)定的溶膠-凝膠體系。這是由于溶膠一般存在一個凝膠點，當達到某一PH值后膠體的粘度會急劇增加從而形成凝膠，然而這一過程是不可逆的，PH值的偏差很可能導(dǎo)致溶膠直接轉(zhuǎn)變成沉淀而非凝膠，這很大程度的增加了實驗難度。另外，氨水有毒，對人的眼睛、皮膚具有一定的腐蝕性、刺激性，具有一定的污染性。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于:提供一種無需氨水調(diào)節(jié)PH值的改進的溶膠-凝膠法用于制備三元正極材料，以簡化傳統(tǒng)溶膠凝膠法的實驗流程、降低實驗難度及污染性。
為達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，包含以下具體步驟：
(1)將鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽、鋰的金屬鹽與無水乙醇混合配成溶液A，將溶液A超聲后置于磁力攪拌器上攪拌；
(2)取檸檬酸加入無水乙醇中，配成溶液B，將溶液B逐滴加入溶液A中形成混合液C，繼續(xù)攪拌一段時間；
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