[發明專利]一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法

在審

• 申請號: 202010778964.4
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111924896A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 肖廣順;朱繼平;李小龍
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市道爾知識產權代理有限公司 34169
• 代理人: 唐利

1.一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：包含以下具體步驟：

(1)將鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽、鋰的金屬鹽與無水乙醇混合配成溶液A，將溶液A超聲后置于磁力攪拌器上攪拌；

(2)取檸檬酸加入無水乙醇中，配成溶液B，將溶液B逐滴加入溶液A中形成混合液C，繼續攪拌一段時間；

(3)將混合液C置于水浴環境中，升溫至特定溫度，繼續攪拌至形成穩定的凝膠；

(4)將凝膠置于空氣環境下烘干得到干凝膠；

(5)將干凝膠置于瑪瑙研缽中研磨后，過篩獲得凝膠粉；

(6)將凝膠粉置于坩堝中，放置在馬弗爐內，在空氣環境下煅燒，冷卻至室溫后獲得三元正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：所述的鎳的金屬鹽的化學式為Ni(CH₃COO)₂·4H₂O，鈷的金屬鹽的化學式為Co(CH₃COO)₂·4H₂O，錳的金屬鹽的化學式為Mn(CH₃COO)₂·4H₂O、鋰的金屬鹽的化學式為LiC₂H₃O₂·2H₂O，所述的無水乙醇的純度≥99.7％，所述的檸檬酸化學式為C₆H₈O₇·H₂O，所述的三元正極材料化學式為Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂，其中，1x0、1y0、1z0、x+y+z＝1。

3.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(1)中鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽的摩爾比為x:y:z，其中，1x0、1y0、1z0、x+y+z＝1，鋰鹽的摩爾量為1.04(x+y+z)～1.06(x+y+z)。

4.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(1)中超聲時間為30～60min。

5.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(2)中檸檬酸的摩爾量為鎳的金屬鹽、鈷的金屬鹽、錳的金屬鹽和鋰的金屬鹽總摩爾量的1.1～1.3倍。

6.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(2)中攪拌時間為3～5h。

7.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(3)中的水浴環境溫度為60～80℃。

8.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(4)中空氣環境下的烘干溫度為80～100℃，烘干時間為10～12h。

9.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(5)中研磨時間為30～60min，過篩時的篩網目數為200目。

10.根據權利要求1所述的一種乙醇為體系的改進溶膠-凝膠法制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟(6)中的煅燒過程分為兩次，第一次預煅燒的溫度為400～500℃，煅燒時間為5～6h，第二次煅燒的溫度為800～850℃，煅燒時間為10～12h。