[發明專利]一種制備次大麻二酚的方法

在審

• 申請號: 202010778740.3
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN114057551A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 柳旭;高偉博;李惠龍;趙麗梅;常坦然;李如彥;李慶中
• 申請（專利權）人: 云南漢盟制藥有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84;C07C37/86;C07C39/23
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 楊曉云

1.一種制備次大麻二酚的方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

a)對含有工業大麻的原料進行前處理，得到預處理物料；

b)將所述預處理物料經醇提，提取液濃縮I，得濃縮液，加水脫羧，濃縮II得到干浸膏；

c)將所述干浸膏和吸附劑I混合形成固體分散系，經固相萃取，得次大麻二酚初品溶液；

d)將所述次大麻二酚初品溶液經濃縮III，脫色，結晶，得到所述次大麻二酚。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述前處理包括：將含有工業大麻的原料粉碎至250～1700μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述醇提為乙醇水溶液進行提取；所述乙醇水溶液的濃度為60～80wt％；

優選地，所述乙醇水溶液的濃度為65～75wt％；

優選地，所述提取的條件為：所述預處理物料和乙醇水溶液的質量體積比為1Kg：5～30L，提取時間為1～3h，提取1～3次；

優選地，所述預處理物料和乙醇水溶液的質量體積比為1Kg：7～15L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述濃縮I的條件為：

溫度為50～65℃，壓力為-0.065～-0.10MPa，提取液濃縮至相對密度為1.05～1.15；

優選地，步驟b)中，加水脫羧的條件為：

水和預處理物料的質量為：1:10～100；

溫度為75℃～110℃，時間為1h～3h；

優選地，步驟b)中，所述濃縮II的條件為：溫度為60～100℃，壓力為-0.065～-0.10MPa，濃縮得到干浸膏。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c)中，所述吸附劑I選自硅藻土、磷酸鈣、碳酸鈣、硅膠中的至少一種；

優選地，步驟c)中，所述干浸膏和吸附劑I的質量比為：1：0.25～5；

優選地，干浸膏和吸附劑I的質量比為1：0.5～2。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c)中，所述固相萃取包括：將所述固體分散系轉移至固相萃取柱中，先用非極性溶劑沖柱，而后用極性溶劑洗脫；

優選地，所述非極性溶劑選自非極性烷烴、鹵化烷、酯、中鏈脂肪醇中的至少一種；

優選地，所述非極性烷烴選自石油醚、乙醚、正己烷、正庚烷中的至少一種；

所述鹵化烷選自二氯甲烷、氯仿中的至少一種；

所述酯選自乙酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一種；

所述中鏈脂肪醇選自正辛醇、仲辛醇、庚醇中的至少一種；

優選地，所述極性溶劑選自短鏈醇、酮中的至少一種；

優選地，所述極性溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)中，所述濃縮III的條件為：

溫度為50～65℃，壓力為-0.065～-0.10MPa，濃縮至次大麻二酚的濃度為100～300g/L。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)中，所述脫色為：濃縮III后的物質加水至有機相體積分數為40～70％，得稀釋液，加入吸附劑II脫色。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述吸附劑II選自硅藻土、活性炭、磷酸鈣、碳酸鈣、大孔樹脂、MCI樹脂粉中的至少一種；

優選地，所述大孔樹脂選自AB-8、D-101、HPD700、XAD2、XDA-8、LSA-7、D-941、DM-130、ADS600、ADS-17、SP-825、HPD-600中的至少一種；

優選地，所述稀釋液和吸附劑II的體積質量比為：1L：0.6～5kg；

優選地，所述稀釋液和吸附劑II的體積質量比為：1L：0.8～2.0kg。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)中，所述結晶至少包括：溫度-10℃～20℃，邊攪拌邊加水至有機相體積分數15～25％，至晶核量不再增加，停止攪拌，恒溫孵育結晶2h～12h；

所述加水的速率為使有機相體積分數每分鐘降低0.5％～2.5％。