[發明專利]一種石墨烯納米復合材料制備工藝

在審

• 申請號: 202010778444.3
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111763406A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 褚克;田野;郭亞莉;魏珍;屈文歡
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K13/06;C08K3/04;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/12;C08K3/36;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 李博茜

本發明公開了一種石墨烯納米復合材料制備工藝，包括如下步驟：第一步、稱取原料；第二步、通過雙酚A型二縮水甘油醚和二乙基甲苯二胺制備環氧樹脂預合物；第三步、制備環氧樹脂預合物與乙醇的混合液；第四步、加入改性氧化石墨烯；第五步、固化。本發明采用環氧樹脂作為基體，并且在其預合階段加入改性氧化石墨烯，在對氧化石墨烯進行改性的過程中，不僅在片層結構上沉積了大量納米SiO₂顆粒，而且在表面引入了?NCO基團，能夠顯著提升復合材料的力學性能和耐熱穩定性，并且，由于在石墨烯的片狀結構上沉積了納米SiO₂顆粒，使得燃燒時能夠轉變為具有高熱氧化穩定性和高徑厚比的SiO₂納米片，使復合材料具有優良的阻燃性能。

技術領域

本發明屬于復合材料加工領域，具體地，涉及一種石墨烯納米復合材料制備工藝。

背景技術

納米填料在提高材料機械性能、熱穩定性和耐濕性的同時，可以顯著提高熱固性樹脂的阻燃性，具有很大的應用前景。石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構二維材料，它的碳原子以sp2雜化軌道形成具有六角型蜂窩狀平面結構，具有高比表面積、突出的力學性能、導熱性能和高效的電子傳遞性等優異特性。與粘土或碳納米管相比，石墨烯兼具層狀結構和碳原子結構兩個特點，在制造高性能阻燃材料方面具有更好的潛力。

申請號為201610068409.6的中國發明專利公開了一種功能化石墨烯及制備方法和用其阻燃的交聯型聚氨酯硬質泡沫，該申請中對一種由磷氯化合物、含環氧結構單體、酚類單體于無水條件下反應所得產物接枝氧化石墨烯而制得功能化石墨烯進行了報道，將其加入聚氨酯硬泡后，因其分散性好，能更好地發揮其作為本質型阻燃劑的作用。但在上述方法中，親水性石墨烯雖然提高了其在聚合物復合材料中的分散性，并未賦予石墨烯/聚合物復合材料其他特殊物性，而功能化石墨烯阻燃劑雖賦予高聚物復合材料良好的阻燃性能，但由于功能化石墨烯僅能分散于幾種特定有機溶劑，使用過程中使用大量有機溶劑，存在環境污染問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯納米復合材料制備工藝，采用環氧樹脂作為復合材料的基體，并且是在環氧樹脂預合階段加入的改性氧化石墨烯，相較于傳統方式的直接熔融共混，由于氧化石墨烯更易于均勻分散于乙醇中，因此該種方式的預混能夠促進改性氧化石墨烯在樹脂基體中的均勻分散；此外，本發明在對氧化石墨烯進行改性的過程中，不僅在片層結構上沉積了大量納米SiO₂顆粒，而且在表面引入了-NCO基團，得到的氧化石墨烯不僅具有均勻分散的性能，而且與樹脂基體具有良好的作用力，進而能夠顯著提升復合材料的力學性能和耐熱穩定性，并且，由于在石墨烯的片狀結構上沉積了納米SiO₂顆粒，使得燃燒時能夠轉變為具有高熱氧化穩定性和高徑厚比的SiO₂納米片，使復合材料具有優良的阻燃性能。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種石墨烯納米復合材料制備工藝，包括如下步驟：

第一步、按照如下重量份稱取各原料：雙酚A型二縮水甘油醚50-60份、二乙基甲苯二胺11-14份、改性氧化石墨烯2-3份、無水乙醇100份；

第二步、將雙酚A型二縮水甘油醚和二乙基甲苯二胺混合后，在100℃下劇烈攪拌15-18min，得到淡黃色液體的環氧樹脂預合物；

第三步、將環氧樹脂預合物加入無水乙醇中，室溫條件下以300r/min攪拌混合26-30min，再置于110℃的真空烘箱中脫氣30-40min，得到環氧樹脂預合物與乙醇的混合液；

第四步、將改性氧化石墨烯加入上述環氧樹脂預合物與乙醇的混合液中，室溫超聲40-50min，形成懸浮液，再將懸浮液置于110℃的真空烘箱中脫氣30-40min，得到混合物；

第五步、將混合物倒入模具，按照階梯式升溫方式進行固化，脫模，自然冷卻至室溫，制得復合材料。