[發明專利]一種石墨烯納米復合材料制備工藝

在審

• 申請號: 202010778444.3
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111763406A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 褚克;田野;郭亞莉;魏珍;屈文歡
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K13/06;C08K3/04;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/12;C08K3/36;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 李博茜

1.一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、按照如下重量份稱取各原料：雙酚A型二縮水甘油醚50-60份、二乙基甲苯二胺11-14份、改性氧化石墨烯2-3份、無水乙醇100份；

第二步、將雙酚A型二縮水甘油醚和二乙基甲苯二胺混合后，在100℃下攪拌15-18min，得到淡黃色液體的環氧樹脂預合物；

第三步、將環氧樹脂預合物加入無水乙醇中，室溫條件下以300r/min攪拌混合26-30min，再置于110℃的真空烘箱中脫氣30-40min，得到環氧樹脂預合物與乙醇的混合液；

第四步、將改性氧化石墨烯加入上述環氧樹脂預合物與乙醇的混合液中，室溫超聲40-50min，形成懸浮液，再將懸浮液置于110℃的真空烘箱中脫氣30-40min，得到混合物；

第五步、將混合物倒入模具，按照階梯式升溫方式進行固化，脫模，自然冷卻至室溫，制得復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，第五步中階梯式升溫方式進行固化具體為：升溫至120℃保溫1h，再升溫至180℃保溫2.5h，最后升溫至190℃保溫2h。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，所述改性氧化石墨烯由如下方法制備：

S1、按照固液比1g:50-60mL將氧化石墨烯加入乙酸丁酯中，升溫至30℃超聲振蕩20-25min后移于四口燒瓶中，邊攪拌邊升溫至65-68℃，加入二月桂酸二丁基錫，攪拌2-3min；

S2、在65-68℃恒溫條件下，采用恒壓滴液漏斗滴入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯-乙酸乙酯混合液，控制滴加速度為2.5mL/min，滴完后于65-68℃恒溫條件下攪拌反應4-5h，得到混合液，將混合液體進行抽濾，濾餅先后用無水乙酸丁酯和無水乙醇洗滌4-5次，將濾渣置于55-60℃真空干燥箱中干燥10-12h，得到預改性氧化石墨烯；

S3、按照固液比1mg:20-24mL將預改性氧化石墨烯分散于乙醇水溶液中，室溫超聲處理30-35min，加入氫氧化銨調節分散液的pH值至9.0，加入0.5mL的正硅酸乙酯，室溫下超聲處理24h，將懸浮液離心并用乙醇洗滌4-5次，進行干燥；

S4、將步驟S3干燥后的產物、3-氨丙基三甲氧基硅烷、蒸餾水和乙醇按照一定的比例混合，升高溫度至50℃磁力攪拌4-5h，過濾，濾餅用乙醇反復洗滌5-6次后，置于60℃的真空烘箱中干燥10-12h，制得改性氧化石墨烯。

4.根據權利要求3所述的一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，預改性氧化石墨烯的制備過程中，異佛爾酮二異氰酸酯-乙酸乙酯混合液中異佛爾酮二異氰酸酯與乙酸乙酯的質量之比為11:15；氧化石墨烯、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯-乙酸乙酯混合液的用量之比為3g:0.2-0.3g:102-110mL。

5.根據權利要求3所述的一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，步驟S3中乙醇水溶液中乙醇和去離子水的體積比為5:1；其中，預改性氧化石墨烯和正硅酸乙酯的用量之比為10mg:0.1mL。

6.根據權利要求3所述的一種石墨烯納米復合材料制備工藝，其特征在于，步驟S4中步驟S3干燥后的產物、3-氨丙基三甲氧基硅烷、蒸餾水和乙醇的用量之比為10mg:0.3mL:15mL:50mL。