[發明專利]一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010776931.6
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111889098A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 鐘興;劉佳;王建國
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J37/10;B01J37/34;C25B1/13;C25B11/06;C01G21/08;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將鉛鹽溶于去離子水中，加入無機堿，持續攪拌30-60分鐘，得到分散均勻的前驅體溶液；

2)向步驟1)所得前驅體溶液中加入結構誘導劑，攪拌1-3分鐘至混合均勻，繼續于45-55℃水浴下攪拌保溫25-35分鐘，得混合液；

3)向步驟2)所得混合液中加入次氯酸鈉溶液，混合液變為棕紅色渾濁，攪拌1-3分鐘使棕紅色渾濁分散均勻，得到懸濁液；

4)將步驟3)所得懸濁液轉移至聚四氟乙烯罐中，于85℃-140℃溫度下水熱反應6-12小時，反應結束后冷卻至室溫；產物用無水乙醇和去離子水各清洗3-5遍后，抽濾得到β-二氧化鉛沉淀，將濾渣置于真空干燥箱中，于60℃溫度下干燥20小時得固體；

5)將步驟4)干燥后的固體放置于等離子體反應爐中，等離子體電壓為100W-300W，反應溫度為30℃-200℃，抽真空條件下通入高純氣體并形成等離子體氣氛，真空度為30Pa-100Pa，在該等離子氣氛下活化0.2-2小時，制得β-二氧化鉛催化劑。

2.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟1)中的鉛鹽為乙酸鉛、硝酸鉛、氯化鉛或溴化鉛；所述無機堿為1M的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液或30wt％氨水；無機堿的加入量至前驅體溶液pH為12-14。

3.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟2)中的結構誘導劑分別為十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，結構誘導劑的加入量與鉛鹽的投料摩爾比為0.9-1.1:1，優選為1：1。

4.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟3)中，次氯酸鈉溶液的有效氯濃度為4wt％；所述次氯酸鈉溶液有效氯與鉛鹽的摩爾比為1-6:1，優選為1.5:1。

5.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟4)中的水熱反應溫度為120℃，反應時間為12小時。

6.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟5)中的等離子體電壓為150W-200W；反應溫度為60-100℃。

7.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟5)中，高純氣體為純度99％的氫氣、氬氣或氮氣。

8.根據權利要求1所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于步驟5)中的真空度為50Pa-70 Pa；活化時間為0.3-1小時。

9.一種根據權利要求1～8任一所述方法制備得到的不同形貌β-二氧化鉛催化劑。

10.一種根據權利要求9所述的不同形貌β-二氧化鉛催化劑在電催化分解水制臭氧反應中的應用。