[發(fā)明專利]一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑及其制備方法和應用

在審

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• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111889098A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 鐘興;劉佳;王建國
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J37/10;B01J37/34;C25B1/13;C25B11/06;C01G21/08;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種不同形貌β?二氧化鉛催化劑及其制備方法和應用，催化劑的制備過程為：向鉛鹽的水溶液中加入無機堿，攪拌均勻后，加入結構誘導劑保溫；繼續(xù)加入次氯酸鈉溶液，產(chǎn)生棕紅色渾濁，攪拌使渾濁分散均勻，形成懸濁液。所得懸濁液于85℃?140℃溫度下水熱反應6?12小時，反應結束后冷卻至室溫，用無水乙醇和去離子水各清洗3?5遍，抽濾處理，將所得產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥，最后置于等離子體反應爐內(nèi)活化，得到所述不同形貌β?二氧化鉛催化劑。本發(fā)明制備的β?二氧化鉛催化劑成本較低且工藝簡單，而且應用于電解水制臭氧的反應中，具有較高的催化活性和穩(wěn)定性，明顯提高了電解水制備臭氧電流效率。

技術領域

本發(fā)明屬于電催化技術領域，具體涉及一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

臭氧氧化性強，綠色環(huán)保，氧化性比其他常用氧化劑都要強，是最強的氧化劑之一。由于臭氧反應后得到的產(chǎn)物僅為氧氣，所以不會產(chǎn)生二次污染物也不會對環(huán)境造成影響。可以說臭氧是非常環(huán)保的高效強氧化劑，這是臭氧得到廣泛應用的主要原因。而在水處理、醫(yī)療等方面的應用不僅需要強氧化性，安全環(huán)保也尤為重要，因此臭氧兼具強氧化性和環(huán)保性，具有潛在的巨大作用。

臭氧在應用方面具有極大潛力，生產(chǎn)臭氧也就尤為重要。電解法、電暈放電法、紫外線照射法和放射化學法是人工產(chǎn)生臭氧的主要途徑。使用放射化學法產(chǎn)生臭氧，原料便宜易得且利用率高，產(chǎn)生臭氧的濃度也較高，但是放射化學法存在安全性低、放射源成本高的缺點，無法滿足工業(yè)上的大量生產(chǎn)的要求，只能適用于一些特殊情況。目前，放射化學法已經(jīng)基本被淘汰。紫外線照射法產(chǎn)生臭氧的產(chǎn)量很低而能耗很大，產(chǎn)出遠遠低于成本投入，不適用于工業(yè)上的大量生產(chǎn)，因此在大規(guī)模生產(chǎn)中該方法也已經(jīng)基本不再使用。相比放射化學法和紫外線照射法，電暈放電法還是比較經(jīng)濟的，不僅臭氧產(chǎn)量大，而且能耗較低。但是該方法也存在一些缺點：成本高、易產(chǎn)生有致癌作用的氮氧化物、臭氧濃度低等。

由于放射化學法和紫外線照射法不適用于工業(yè)生產(chǎn)，而目前廣泛使用的電暈放電法也存在不可忽視的缺點，為此，科研工作者提出用電解法產(chǎn)生臭氧的方法。使用電解法產(chǎn)生臭氧對設備要求低、設備簡易、方便移動有利于不同場所的現(xiàn)場制備、投資成本低、操作容易、產(chǎn)生的臭氧量雖然不大但是濃度較高、環(huán)保無污染，足以克服電暈放電法的缺點。

在電解法中，臭氧由水電解而生成。目前，國內(nèi)外電化學法制臭氧的研究主要集中在電極材料特別是陽極材料的選擇上，Pd、Au、 PbO₂等材料均已被用于電化學法制臭氧的陽極材料研究中。在成型的工業(yè)產(chǎn)品中，陽極材料一般多選用析氧電位較高、價格較為便宜的二氧化鉛。

二氧化鉛有α和β兩種晶型，β-二氧化鉛系四方晶型，結晶細小，其多晶結構致密，析氧超電勢高。α-二氧化鉛系正交晶型，結晶粗大，致密性差。電解水制備臭氧過程中，在臭氧電流效率和化學穩(wěn)定性方面β晶型二氧化鉛陽極催化劑明顯優(yōu)于α晶型。

目前仍未有實驗研究工作探究β-二氧化鉛具備優(yōu)異電解水制備臭氧性能的原因，因此如何制備得到不同形貌β-二氧化鉛進而得出不同晶面對其性能產(chǎn)生的影響十分有意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑及其制備方法和應用，本發(fā)明催化劑的制備方法簡單，通過控制水熱溫度和時間可以制備得到不同形貌的二氧化鉛，本發(fā)明得到的不同形貌β-二氧化鉛作為催化劑用于電解水制臭氧的反應中，具有較高的催化活性和穩(wěn)定性。

所述的一種不同形貌β-二氧化鉛催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將鉛鹽溶于去離子水中，加入無機堿，持續(xù)攪拌30-60分鐘，得到分散均勻的前驅(qū)體溶液；

2)向步驟1)所得前驅(qū)體溶液中加入結構誘導劑，攪拌1-3分鐘至混合均勻，繼續(xù)于45-55℃水浴下攪拌保溫25-35分鐘，得混合液；