[發(fā)明專利]一種甲乙酮的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010776483.X | 申請日: | 2020-08-05 |
| 公開(公告)號: | CN112047821B | 公開(公告)日: | 2022-05-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 紀紅兵;陳虹宇;徐圣;周賢太 | 申請(專利權)人: | 中山大學 |
| 主分類號: | C07C45/33 | 分類號: | C07C45/33;C07C49/10;B01J31/18 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人: | 陳嘉毅 |
| 地址: | 510275 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲乙酮 制備 方法 | ||
1.一種甲乙酮的制備方法,其特征在于,以正丁烷為原料,將正丁烷與自由基引發(fā)劑、催化劑分散在溶劑中,以空氣為氧化劑,在反應溫度為50~90℃、反應壓力為0.5~1.5MPa的條件下反應6~10h,催化氧化正丁烷制得甲乙酮;
所述催化劑為如下通式(Ι)結構的雙核銅卟啉化合物,其中M為Cu,R均選自鹵素;
所述催化劑用量為正丁烷的摩爾量的0.0001~0.005%,所述自由基引發(fā)劑的用量為正丁烷的摩爾量的1~2%。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑用量為正丁烷的摩爾量0.0025~0.003%。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述R選自F、Cl或Br中的一種。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈、苯甲腈或乙酸中的一種或幾種。
5.根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述R均選自F時,所述溶劑為乙腈。
6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述反應壓力為1.0~1.5MPa,所述反應溫度為80~90℃,反應時間為9~10h。
7.根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述R均選自Cl時,所述溶劑為乙酸乙酯。
8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述反應壓力為0.5~1.0MPa,所述反應溫度為65~70℃,反應時間為7~10h。
9.根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述R均選自Br時,所述溶劑為1,2-二氯乙烷。
10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述反應壓力為1.0~1.5MPa,所述反應溫度為80~90℃,反應時間為9~10h。
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