[發(fā)明專利]一種節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010775637.3 | 申請日： | 2020-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN111965276A | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王小明;劉松;喬琳;朱玉杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽華辰檢測技術(shù)研究院有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 劉勇 |
| 地址： | 230000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 節(jié)瓜中多 殺菌 噻蟲胺 噻蟲嗪 殘留 檢測 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，采用高效液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法檢測，使用了一種便捷的前處理方法。在節(jié)瓜基質(zhì)進(jìn)行添加回收試驗(yàn)，多殺菌素A的回收率為84～95％，RSD為1.7～3.1％；多殺菌素D的回收率為93～99％，RSD為0.7～3.7％；噻蟲嗪的回收率為87～101％，RSD為1.4～3.6％；噻蟲胺的回收率為87～118％，RSD為0.8～1.5％。本發(fā)明可以簡便快速而且準(zhǔn)確的檢測節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法。
背景技術(shù)
多殺菌素又名多殺霉素，是在刺糖多孢菌發(fā)酵液中提取的一種大環(huán)內(nèi)酯類無公害高效生物殺蟲劑，多殺菌素主要活性成分有兩種結(jié)構(gòu)，即多殺菌素A和多殺菌素D，作為煙酸乙酰膽堿受體的作用體，可以持續(xù)激活靶標(biāo)乙酰膽堿煙堿型受體，對害蟲具有快速的觸殺和胃毒作用。
噻蟲嗪和噻蟲胺同屬于新煙堿類，是一類高效安全、高選擇性的新型殺蟲劑，其作用與煙酸乙酰膽堿受體類似，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性，對水稻、小麥、棉花、果樹及蔬菜等作物上的刺吸式害蟲有良好防效。噻蟲嗪在植物體內(nèi)可降解轉(zhuǎn)化為噻蟲胺，同樣具有良好的防治效果。
現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留檢測方法中，關(guān)于噻蟲胺、噻蟲嗪、多殺菌素A和D的檢測方法使用較廣泛的是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，另外還有少量液相色譜法的報(bào)道。但這些方法中主要表現(xiàn)出來的問題就是待測樣品前處理的過程復(fù)雜、繁瑣、耗費(fèi)時(shí)間長，給檢測工作帶來較大的壓力。另外未見同時(shí)檢測噻蟲胺、噻蟲嗪、多殺菌素A和D的檢測方法，為了研究施用這4種農(nóng)藥的節(jié)瓜作物中噻蟲胺、噻蟲嗪、多殺菌素A和D殘留量的變化情況，需要開展研究發(fā)現(xiàn)一種便捷可靠的方法。
發(fā)明內(nèi)容
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，本發(fā)明能同時(shí)簡單快速和準(zhǔn)確檢測節(jié)瓜基質(zhì)中的多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲嗪、噻蟲胺的殘留量，精簡步驟，減少工作量。
本發(fā)明提出的一種節(jié)瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測，其中，高效液相色譜條件為：色譜柱為Shim-packXR-ODSⅡ色譜柱，流動相A為體積分?jǐn)?shù)為0.1％的甲酸水溶液，流動相B為乙腈，流速為0.3mL/min，進(jìn)行梯度洗脫，
所述梯度洗脫程序?yàn)椋?-1.00min內(nèi)，流動相A的比例為80％，流動相B的比例為20％；1.00-3.00min內(nèi)，流動相A的比例從80％漸變?yōu)?0％；3.00-4.00min 內(nèi)，流動相A的比例維持10％；4.00-4.01min內(nèi)，流動相A的比例從10％漸變?yōu)?0％；4.01-7.00min內(nèi)，流動相A的比例維持80％；
質(zhì)譜條件為：離子源為大氣壓下電噴霧離子源，正離子模式，三重四級桿質(zhì)量分析器，接口電壓為4.5kv，DL管溫度為200℃，加熱塊溫度為400℃，霧化氣流量為3L/min，干燥氣流量為15L/min，碰撞氣為氬氣；監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測模式。
優(yōu)選地，多殺菌素A的多反應(yīng)監(jiān)測條件為：定性離子對的質(zhì)荷比為 732.5098.15和732.50142.15，定量離子對的質(zhì)荷比為732.50142.15；其中，離子對732.5098.15對應(yīng)的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-55、-17V，離子對732.50142.15對應(yīng)的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-31、-25V，駐留時(shí)間均為72msec。
上述離子對中的符號“”是本領(lǐng)域技術(shù)人員表示離子對時(shí)的常用符號。
Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓為日本島津公司液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀特有的表示方式。
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