[發明專利]一種節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法

在審

• 申請號: 202010775637.3
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111965276A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 王小明;劉松;喬琳;朱玉杰
• 申請（專利權）人: 安徽華辰檢測技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜-質譜聯用法檢測，其中，高效液相色譜條件為：色譜柱為Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱，流動相A為體積分數為0.1％的甲酸水溶液，流動相B為乙腈，流速為0.3mL/min，進行梯度洗脫，

所述梯度洗脫程序為：0-1.00min內，流動相A的比例為80％，流動相B的比例為20％；1.00-3.00min內，流動相A的比例從80％漸變為10％；3.00-4.00min內，流動相A的比例維持10％；4.00-4.01min內，流動相A的比例從10％漸變為80％；4.01-7.00min內，流動相A的比例維持80％；

質譜條件為：離子源為大氣壓下電噴霧離子源，正離子模式，三重四級桿質量分析器，接口電壓為4.5kv，DL管溫度為200℃，加熱塊溫度為400℃，霧化氣流量為3L/min，干燥氣流量為15L/min，碰撞氣為氬氣；監測模式為多反應監測模式。

2.根據權利要求1所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，多殺菌素A的多反應監測條件為：定性離子對的質荷比為732.5098.15和732.50142.15，定量離子對的質荷比為732.50142.15；其中，離子對732.5098.15對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-55、-17V，離子對732.50142.15對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-31、-25V，駐留時間均為72msec。

3.根據權利要求1或2所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，多殺菌素D的多反應監測條件為：定性離子對的質荷比為746.5098.00和746.50142.10，定量離子對的質荷比為746.50142.10；其中，離子對746.5098.00對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-54、-10V，離子對746.50142.10對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-40V、-30、-25V，駐留時間均為72msec。

4.根據權利要求1-3任一項所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，噻蟲胺的多反應監測條件為：定性離子對的質荷比為250.10132.10和250.10169.10，定量離子對的質荷比為250.10169.10；其中，離子對250.10132.10對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-12V、-12、-30V，離子對250.10169.10對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-12V、-31、-21V，駐留時間均為72msec。

5.根據權利要求1-4任一項所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，噻蟲嗪的多反應監測條件為：定性離子對的質荷比為292.10181.10和292.10211.20，定量離子對的質荷比為292.10211.20；其中，離子對292.10181.10對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-30V、-23、-17V，離子對292.10211.20對應的Q1pre偏差電壓、碰撞電壓CE和Q3pre偏差電壓分別為-30V、-15、-21V，駐留時間均為72msec。

6.根據權利要求1-5任一項所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱的規格為2.0mmi.d×75mm。

7.根據權利要求1-6任一項所述節瓜中多殺菌素A、多殺菌素D、噻蟲胺、噻蟲嗪的殘留量檢測方法，其特征在于，柱溫為38℃；優選地，進樣量為1μL。