[發明專利]一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝

在審

• 申請號: 202010774702.0
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111960992A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 楊延河;秦乙中
• 申請（專利權）人: 山東泓達生物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東

本發明涉及多甲基吡啶生產技術領域，具體地說就是一種2,3?二甲基吡啶的提純工藝。該工藝主要包括以下步驟：采用吡啶生產工藝副產高沸物，進行一次精餾和二次精餾，得到高純度2，3?二甲基吡啶。本發明有效解決了沸點相近物料難以高效分離的問題，且減壓精餾能夠使組分沸點降低，減少能耗；采用的波紋網填料比表面積和空隙都很大，傳質效率高，分離效果好；且進行兩次精餾能夠將2，3?二甲基吡啶濃度提高到99.5±0.1wt%，收率達到80%，整體提純工藝完全利用蒸餾的方法,全密閉生產工藝,安全環保，產量高，值得推廣。

技術領域

本發明涉及多甲基吡啶生產技術領域，具體地說就是一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝。

背景技術

吡啶是含有一個氮原子的六元雜環有機化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，廣泛應用于醫藥、農藥領域，是合成一系列產品的原料。2，3-二甲基吡啶是吡啶合成工藝中產生的高附加值的烷基吡啶化合物，是合成治療消化性潰瘍、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的藥物蘭索拉唑的主要原料，由于2，3-二甲基吡啶分離提純技術較為復雜，現階段一般采用成鹽、結晶、洗滌、解析、萃取和脫溶等工藝對2，3-二甲基吡啶進行分離提純，較為復雜，且收率低，因此國內對原料的需求主要靠進口，這就嚴重制約著這些以吡啶同系物為原料的生物醫藥中間體的發展。

發明內容

為解決上述2,3-二甲基吡啶的提純問題，本發明提供了一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，包括以下步驟：

S1：原料：采用吡啶生產工藝副產高沸物；

S2:一次精餾：

A.檢查脫氫精餾塔和成品精餾塔密閉性，抽負壓至-78～-82KPa，維持15min-35min；

B.開啟原料泵向脫輕精餾塔內進料；

C.待脫輕精餾塔內有足夠打起回流的物料時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟脫輕塔回流泵，進行全回流1h；

D.全回流后，開啟脫輕精餾塔頂采出調節閥，調節回流比，采出原料中的輕組分；開啟脫輕精餾塔底出料泵,向成品精餾塔進料；

E.待成品精餾塔內有足夠打起回流的物料時，成品精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到成品精餾塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟成品精餾塔回流泵，進行全回流1h；

F.全回流后，開啟成品精餾塔底出料泵,采出原料中的重組分；開啟成品精餾塔頂采出調節閥,調節回流比，采出一次精餾2，3-二甲基吡啶；

S3:二次精餾：重復S2操作進行二次精餾，成品精餾塔頂采出高純度2，3-二甲基吡啶。

作為優化，所述的S2的步驟D中脫輕精餾塔回流比為20：1～25:1，S2的步驟F中成品精餾塔回流比為15:1～20:1，所述的S3中二次精餾脫輕精餾塔回流比為100:1，成品精餾塔回流比為17：2。

作為優化，所述的S2中成品精餾塔塔頂采出2，3-二甲基吡啶濃度為92±1wt%，所述的S3中成品精餾塔塔頂采出2，3-二甲基吡啶濃度為99.5±0.1wt%。

作為優化，所述的脫輕精餾塔和成品精餾塔均為填料塔，采用波紋網填料。

作為優化，所述的步驟S1中，所述的吡啶生產工藝副產高沸物采用氣相色譜分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比為20±5wt%。

作為優化，所述的步驟C中，待脫輕精餾塔內液位達到1200mm時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有300mm液位時，開啟脫輕塔回流泵。