[發明專利]一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝

在審

• 申請號: 202010774702.0
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111960992A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 楊延河;秦乙中
• 申請（專利權）人: 山東泓達生物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東

1.一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1：原料：采用吡啶生產工藝副產高沸物；

S2:一次精餾：

A.檢查脫氫精餾塔和成品精餾塔密閉性，抽負壓至-78～-82KPa，維持15min-35min；

B.開啟原料泵向脫輕精餾塔內進料；

C.待脫輕精餾塔內有足夠打起回流的物料時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟脫輕塔回流泵，進行全回流1h；

D.全回流后，開啟脫輕精餾塔頂采出調節閥，調節回流比，采出原料中的輕組分；開啟脫輕精餾塔底出料泵,向成品精餾塔進料；

E.待成品精餾塔內有足夠打起回流的物料時，成品精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到成品精餾塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟成品精餾塔回流泵，進行全回流1h；

F.全回流后，開啟成品精餾塔底出料泵,采出原料中的重組分；開啟成品精餾塔頂采出調節閥,調節回流比，采出一次精餾2，3-二甲基吡啶；

S3:二次精餾：重復S2操作進行二次精餾，成品精餾塔頂采出高純度2，3-二甲基吡啶。

2.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的S2的步驟D中脫輕精餾塔回流比為20：1～25:1，S2的步驟F中成品精餾塔回流比為15:1～20:1，所述的S3中二次精餾脫輕精餾塔回流比為100:1，成品精餾塔回流比為17：2。

3.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的S2中成品精餾塔塔頂采出2，3-二甲基吡啶濃度為92±1wt%，所述的S3中成品精餾塔塔頂采出2，3-二甲基吡啶濃度為99.5±0.1wt%。

4.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的脫輕精餾塔和成品精餾塔均為填料塔，采用波紋網填料。

5.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的步驟S1中，所述的吡啶生產工藝副產高沸物采用氣相色譜分析，所述的2，3-二甲基吡啶含量占比為20±5wt%。

6.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的步驟C中，待脫輕精餾塔內液位達到1200mm時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有300mm液位時，開啟脫輕塔回流泵。

7.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的步驟E中，待成品精餾塔內液位達到1200mm時，成品精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到成品精餾塔頂冷凝到回流罐有300mm液位時，開啟成品精餾塔回流泵。

8.根據權利要求1所述的一種2,3-二甲基吡啶的提純工藝，其特征在于：所述的S2的步驟D中脫輕精餾塔回流比為25:1，S2的步驟F中成品精餾塔回流比為20:1，所述的S3中二次精餾脫輕精餾塔回流比為100:1，成品精餾塔回流比為17：2。