[發明專利]一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010772625.5
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111889067B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 方勝;汪莉萍;任移生;李友誼
• 申請（專利權）人: 黃山天目薄荷藥業有限公司
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C07C29/76;C07C35/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及薄荷腦生產工藝，針對現有薄荷腦除重金屬工藝費時費力的問題，提供一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，以四氧化三鐵微米粒子為核心，四氧化三鐵微米粒子外側包覆有兩層MCM?48分子篩，其中外層MCM?48分子篩的孔徑比內層MCM?48分子篩的孔徑大。本發明的重金屬吸附劑以四氧化三鐵為核心，外側包覆MCM?48分子篩，四氧化三鐵粒子有很強的磁響應性，可以采用磁分離的方法把重金屬吸附劑從薄荷腦中快速分離出來，在四氧化三鐵外側包覆了兩層孔徑不同的MCM?48分子篩，不但增加了吸附容量，而且相比于單一孔徑適應性更廣。本發明還提供一種所述重金屬吸附劑的制備方法。

技術領域

本發明涉及薄荷腦生產工藝，尤其是涉及一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑及其制備方法。

背景技術

中藥材中的重金屬已成為國際上對中國中藥出口特別關注的問題之一，其安全性評價已經成為研究熱點；但是目前市場上出售的薄荷腦的重金屬元素含量較高，嚴重影響了薄荷腦的使用安全性，所以發明一種降低薄荷腦中重金屬元素含量的方法是目前亟待解決的問題。

例如中國專利公開號CN109293479A公開了一種降低薄荷腦中重金屬元素含量的薄荷腦提取方法，具體包括以下步驟：(1)將新鮮薄荷進行微波加熱處理，粉碎，加入乙醇溶液，文火加熱，保溫攪拌，過濾，得乙醇提取液一和濾渣一；(2)向濾渣一中加入乙醇溶液，進行超聲處理，文火加熱，保溫攪拌，過濾，得乙醇提取液二和濾渣二；(3)向濾渣二中加入乙酸乙酯溶液，調節pH值，文火加熱，保溫攪拌，過濾，得乙酸乙酯提取液；(4)將乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液進行合并，進行蒸餾處理，收集薄荷油，進行冷凍結晶處理，得薄荷腦；使得薄荷腦提取率達到2.7％以上，而且能有效降低薄荷腦中的鉛、鎘、砷、汞和銅等重金屬元素含量。但是該方法步驟繁瑣，需要在生產薄荷腦的過程中嚴格控制結晶條件，并經過多次提取、反復除雜，會增加薄荷腦的損耗，造成浪費。據此需要一種簡單實用的薄荷腦除重金屬的方法，例如制備出一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑。

發明內容

本發明為了克服現有薄荷腦除重金屬工藝費時費力的問題，提供一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑及其制備方法，在薄荷腦冷凍結晶步驟之前加入此重金屬吸附劑吸附處理重金屬，重金屬吸附劑有兩層孔徑不同的MCM-48分子篩，有針對性地吸附薄荷腦中不同的重金屬，吸附效果好，重金屬吸附劑內核為四氧化三鐵微米粒子，使重金屬吸附劑可以從薄荷腦中快速分離出來。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，以四氧化三鐵微米粒子為核心，四氧化三鐵微米粒子外側包覆有兩層MCM-48分子篩，其中外層MCM-48分子篩的孔徑比內層MCM-48分子篩的孔徑大。

本發明的重金屬吸附劑以四氧化三鐵為核心，外側包覆MCM-48分子篩。由于四氧化三鐵粒子有很強的磁響應性，可以采用磁分離的方法把重金屬吸附劑從薄荷腦中快速分離出來，避免重金屬吸附劑殘留影響薄荷腦的品質。MCM-48具有兩套螺旋三維孔道，有優良的傳輸性能，不易造成吸附分子移動的障礙，是一種很好的分離富集材料。MCM-48比表面積大、孔徑分布均勻，但是薄荷腦中的重金屬包括鉛、鎘、汞、銅等多種，MCM-48分子篩單一的孔徑無法同時很好地去除這些粒徑不同的重金屬。為此，本發明在四氧化三鐵外側包覆了兩層孔徑不同的MCM-48分子篩，不但增加了吸附容量，而且相比于單一孔徑適應性更廣。外層MCM-48分子篩的孔徑比內層MCM-48分子篩的孔徑大，不易堵塞，而且大粒徑的重金屬離子被吸附后會把孔徑內小粒徑的重金屬離子往內側擠，小粒徑的重金屬離子可以一直進入內層分子篩，大粒徑的重金屬離子則無法進入內層分子篩，可以實現不同粒徑重金屬離子的初步分離。

作為優選，四氧化三鐵微米粒子的粒徑為10-50μm，內層MCM-48分子篩的孔徑為2-12nm，外層MCM-48分子篩的孔徑為12-18nm。

作為優選，四氧化三鐵、內層MCM-48分子篩和外層MCM-48分子篩彼此之間通過化學鍵連接。各層之間通過化學鍵連接，使連接更牢固可靠。