[發(fā)明專利]一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010772625.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN111889067B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方勝;汪莉萍;任移生;李友誼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃山天目薄荷藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/16
• 分類號(hào): B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C07C29/76;C07C35/12
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，以四氧化三鐵微米粒子為核心，四氧化三鐵微米粒子外側(cè)包覆有兩層MCM-48分子篩，其中外層MCM-48分子篩的孔徑比內(nèi)層MCM-48分子篩的孔徑大；

所述的適用于薄荷腦的重金屬吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）四氧化三鐵表面修飾：將粒徑為10-50μm的四氧化三鐵微米粒子分散于蒸餾水中形成濃度為4-6mg/L的溶液，加入1-2mL檸檬酸超聲分散處理，得到表面有羧基修飾的四氧化三鐵；

（2）制備重金屬吸附劑：將表面修飾的四氧化三鐵和孔徑為2-12nm的巰基修飾的MCM-48分子篩分散在水中，攪拌3-5h，過(guò)濾除去濾液，加入吡啶和孔徑為12-18nm的氨基修飾的MCM-48分子篩，加熱回流6-7h，過(guò)濾除去溶劑，在真空干燥箱中50-70℃烘干，得到重金屬吸附劑，表面修飾的四氧化三鐵、巰基修飾的MCM-48分子篩、氨基修飾的MCM-48分子篩的質(zhì)量比為1:(2-3):(4-7)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，四氧化三鐵微米粒子的粒徑為10-50μm，內(nèi)層MCM-48分子篩的孔徑為2-12nm，外層MCM-48分子篩的孔徑為12-18nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，四氧化三鐵、內(nèi)層MCM-48分子篩和外層MCM-48分子篩彼此之間通過(guò)化學(xué)鍵連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，內(nèi)層MCM-48分子篩經(jīng)過(guò)巰基修飾，外層MCM-48分子篩經(jīng)過(guò)氨基修飾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，巰基修飾的MCM-48的制備方法為：將CTAB和NaOH溶解在去離子水中，加入TEOS，CTAB、NaOH、TEOS和去離子水的摩爾比為1:1:(3.5-6):(100-110)，攪拌0.5-1h，在90-100℃下晶化1-2d，冷至室溫用鹽酸調(diào)pH為8，再90-100℃晶化2d，過(guò)濾、洗滌、晾干，500-550℃下焙燒6-8h得MCM-48分子篩；巰丙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，加入所述MCM-48分子篩中，巰丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量是MCM-48分子篩的0.5%-2%，回流20-24h，產(chǎn)物離心分離，洗滌、烘干，得巰基修飾的MCM-48分子篩。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的適用于薄荷腦的重金屬吸附劑，其特征在于，氨基修飾的MCM-48的制備方法為：將CTAB和NaOH溶解在去離子水中，加入TEOS，攪拌下加入TMB，CTAB、NaOH、TEOS、TMB和去離子水的摩爾比為1:1:(1.5-2.5):(0.03-0.1):(100-110)，在90-100℃下晶化3-5d，冷至室溫用鹽酸調(diào)pH為8，再90-110 ℃晶化2d，過(guò)濾、洗滌、晾干，500-550℃下焙燒6-8h得MCM-48分子篩；氨丙基三乙氧基硅烷溶于四氫呋喃中，加入所述MCM-48分子篩，反應(yīng)5-8h，離心分離、洗滌、烘干，得氨基修飾的MCM-48分子篩。