[發明專利]一種化妝品用尿囊素的制備方法

在審

• 申請號: 202010770413.3
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111808025A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李金國
• 申請（專利權）人: 李金國
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;B01J31/02;B01J31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種化妝品用尿囊素的制備方法，將乙醛酸溶液和尿素加入到微波反應器中，然后向其中加入催化劑反應，反應結束后將催化劑過濾分離，隨后將所得的產物經重結晶后得到尿囊素成品；通過介孔CeO₂?ZrO₂復合氧化物的制備、MoO₃/CeO₂?ZrO₂固體超強酸的制備、離子液體前驅體MIMPS的制備、Ce基固態離子液體的原位負載制備得到的由固體超強酸MoO₃/CeO₂?ZrO₂與Ce基固態離子液體原位復合的催化劑。本發明所制備的復合催化劑既能解決催化劑與產物分離困難的問題，又能解決催化劑酸性容易流失造成催化劑失活的不足，同時所制備的催化劑能保持固體狀態，其對反應裝置無腐蝕性、催化效率高且選擇性好。

技術領域

本發明屬于化妝品技術領域，涉及一種化妝品用添加劑的生產技術，特別是涉及一種化妝品用尿囊素的制備方法。

背景技術

尿囊素作為一種重要的精細化工產品，被廣泛應用于化妝品、醫藥等領域。尿囊素可直接作為化妝品的原料，使用含0.5%尿囊素的護膚品可明顯改善皮膚的水分損失，減輕紅腫現象。尿囊素又因本身為兩性化合物，可以和一些物質生成金屬鹽或加成物，如：醇溶性氯羥基尿囊素鋁、尿囊素聚半乳糖醛酸、尿囊素蛋白質、尿囊素消旋潘多醇等。它們不僅保持了尿囊素本身的性質，也不喪失被加成物原有的性質，因此其被廣泛地用于化妝品，如美容霜、雀斑霜、香波、肥皂、牙膏、唇膏等的添加劑。它們具有軟化角蛋白使頭發不分叉、不斷裂、潤滑、保護組織、修復、親水、吸水和防止水分散失等作用，對皮膚具有良好的潤膚和修復作用。

尿囊素的合成方法有多種，有尿酸高錳酸鉀氧化法、草酸電解還原法、尿素和二氯乙酸加熱合成法、乙醛酸鈣和鹽酸溶解法、尿素和乙縮醛直接縮合法等。目前，工業化生產的技術主要以尿素和乙縮醛為原料，采用直接縮合法制備尿囊素，該技術的核心是催化劑，目前工業化過程中存在的問題是生產中采用硫酸、鹽酸和硝酸等無機液體酸作催化劑，其存在產率低，產品質量差，設備腐蝕嚴重，后處理負載及污染環境等缺點，特別是產品無法滿足化妝品級尿囊素和醫藥級尿囊素的質量需求。在環境保護與可持續發展已經越來越引起人們重視的今天，尋找合適的綠色催化劑替代傳統的無機液體酸催化劑具有重要的現實意義。

專利CN201210376982.5以乙醛酸和尿素為原料，以硫酸氫鹽和硫酸的混合物作為催化劑，或以磷酸氫鹽與磷酸的混合物為催化劑，或以硫酸氫鹽為催化劑，或以磷酸氫鹽為催化劑合成尿囊素；與傳統的合成方法相比可以顯著提高收率，同時降低木業的酸性，具有良好的生態效應。專利CN201210060965.0以B酸性離子液體為催化劑，以乙醛酸和尿素為原料合成尿囊素，其具有工藝流程簡單、收率高、易于工業化推廣等優勢。上述方法仍然存在催化劑無法回收利用，對設備容易產生腐蝕，廢液污染環境等問題。

發明內容

為了解決現有尿囊素制備技術中存在的問題，提出了一種化妝品用尿囊素的制備方法，以尿素和乙醛酸為原料，在具有超強穩定性能的固體超強酸MoO₃/CeO₂-ZrO₂與Ce基固態離子液體相結合的復合催化劑的作用下制備尿囊素。

本發明是通過如下技術方案實現的：