[發明專利]一種化妝品用尿囊素的制備方法

在審

• 申請號: 202010770413.3
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111808025A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李金國
• 申請（專利權）人: 李金國
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;B01J31/02;B01J31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種化妝品用尿囊素的制備方法，其特征在于：將乙醛酸溶液和尿素加入到微波反應器中，然后向其中加入催化劑，將反應混合物于80℃反應12 h，隨后將催化劑過濾分離，將所得的產物經重結晶后得到尿囊素成品；所述催化劑由固體超強酸MoO₃/CeO₂-ZrO₂與Ce基固態離子液體原位復合的催化劑，所述催化劑中Ce基固態離子液體的質量分數為30~60wt%，所述Ce基固態離子液為Ce_0.33[MIMPS]₂PW₁₂O₄₀、Ce_0.66[MIMPS]PW₁₂O₄₀、Ce_0.33[MIMPS]HPW₁₂O₄₀中的一種。

2.如權利要求1所述的化妝品用尿囊素的制備方法，其特征在于，是通過如下具體步驟實現的：

（1）介孔CeO₂-ZrO₂復合氧化物的制備

將硝酸鈰和硝酸氧鋯溶解到去離子水中，然后向其中加入P123繼續攪拌30 min，接著向其中滴加1mol/L的Na₂CO₃使混合溶液的pH值達到10~11后繼續靜置老化處理10~16 h，將所得產物經離心、洗滌后于105℃干燥12h，最后將得到的固體于550~650℃焙燒處理4~6 h，得到具有介孔結構的CeO₂-ZrO₂復合氧化物；

（2）MoO₃/CeO₂-ZrO₂固體超強酸的制備

先將具有介孔結構的CeO₂-ZrO₂超聲分散到去離子水中，然后向其中加入鉬酸銨，在70℃水浴條件下蒸干，將蒸干所得的物料在600℃下焙燒6h，得到MoO₃含量為20~40 wt%的MoO₃/CeO₂-ZrO₂固體超強酸；

（3）離子液體前驅體MIMPS的制備

將N-甲基咪唑和對二甲苯加入到微波反應器中攪拌溶解，然后通入氮氣1h，再打開微波反應器保持功率在200~300 W，然后向反應器中滴加1,3-丙烷磺酸內酯，反應1~2h得到混合物，再將所得混合物進行離心、洗滌后于80~100℃干燥6~8 h得到離子液體前驅體，記為MIMPS；

（4）Ce基固態離子液體的原位負載

將MoO₃/CeO₂-ZrO₂固體超強酸、磷鎢酸、硝酸鈰、MIMPS加入到去離子水中得到混合物，在室溫下攪拌30min后轉移至微波反應器中于200~300 W反應4~8 h，然后依次進行離心、洗滌、干燥，得到固體超強酸與Ce基固態離子液體的復合催化劑；其中磷鎢酸、硝酸鈰、MIMPS在反應過程中制備的Ce基固態離子液體為Ce_0.33[MIMPS]₂PW₁₂O₄₀、Ce_0.66[MIMPS]PW₁₂O₄₀、Ce_0.33[MIMPS]HPW₁₂O₄₀中的一種。

3.如權利要求1所述的化妝品用尿囊素的制備方法，其特征在于：乙醛酸與尿素的摩爾比為1:(3~5)，催化劑與尿素的質量比為1:(6~9)，所述乙醛酸溶液的質量濃度為50%。

4.如權利要求2所述的化妝品用尿囊素的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述P123的加入量為硝酸鈰總重量的2~4wt%；硝酸氧鋯與硝酸鈰的摩爾比為1:3~3:1，硝酸鈰溶液的物質的量濃度為0.1~0.3 mol/L。