[發明專利]一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法

在審

• 申請號: 202010770412.9
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111792989A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 李金國
• 申請（專利權）人: 李金國
• 主分類號: C07C49/553
• 分類號: C07C49/553;C07C45/68;B01J31/02;B01J31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，將醋酐和柏木烯混合均勻加入到微波反應器中，通入氮氣后加催化劑反應，反應結束后，將催化劑分離并將所得的產物經精餾操作后得到甲基柏木酮成品；通過PO₄^3?/MCM?41固體磷酸的制備、離子液體前驅體TEAPS的制備、Zr基固態離子液體的原位負載得到以具有強穩定性能的固體磷酸PO₄^3?/MCM?41與Zr基固態離子液體相結合的復合催化劑。本發明所制備的復合催化劑既能解決催化劑與產物分離困難的問題，又能解決催化劑酸性容易流失造成催化劑失活的不足，同時所制備的催化劑能保持固體狀態，其對反應裝置無腐蝕性、催化效率高且主產物選擇性好。

技術領域

本發明屬于化妝品技術領域，涉及一種化妝品用香料的制備方法，特別是涉及一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法。

背景技術

甲基柏木酮是一種具有木香香氣又兼麝香底蘊的經典香料，廣泛應用于化妝品、香水、洗滌劑等日用化工、衛生保健行業。甲基柏木酮在香精調配中有廣泛的應用，許多化妝品、高檔香水中都使用它，它與柏木油、柏木烯、柏木醇、乙酸柏木酯等并用，有非常持久的留香時間。由于甲基柏木酮價格低廉、有獨特的香氣、良好的穩定性和留香時間長等優點，已成為化妝品、香水、香皂、香波、膏霜、護發水和室內芳香劑等各種香精的重要香原料之一。

甲基柏木酮是由柏木烯在催化劑存在下，和醋酐發生反應制得的。催化劑的選型是甲基柏木酮合成的決定因素。目前，甲基柏木酮生產工藝多采用聚磷酸做催化劑，在一定溫度下和醋酐反應。在實際工業生產中，該工藝經過多方面的改進，例如添加第二種催化劑形成組合型催化劑或采用其它水合無機酸，以改變原料配比、溫度等。目前的工藝都存在一個共同的缺點，即采用無機液體酸作為催化劑，副反應多，選擇性不高，收率低，腐蝕設備，且會對環境造成污染。在環境保護與可持續發展已經越來越引起人們重視的今天，尋找合適的綠色催化劑替代傳統的無機液體酸催化劑具有重要的現實意義。

中國專利CN200810061328.9通過以醋酐和柏木烯為原料，以固體超強酸（S₂O₈^2-/ZrO₂-SiO₂、SO₄^2-/TiO₂-SiO₂）用作催化劑進行反應制備甲基柏木酮，其具有操作方便、成本低廉、廢酸排放少等優點，但是傳統的SO₄^2-型固體超強酸在反應過程中酸性容易流失造成失活、壽命較短。中國專利CN201410265363.8以杉木烯為原料，以鈮酸負載氯化鋁作為催化劑，采用過量的醋酸作為反應溶劑和試劑制備甲基柏木酮。該合成方法對環境友好，操作簡便，適合于工業化生產。但是氯化鋁遇水容易分解造成催化劑活性流失進而失活。

發明內容

本發明針對現有技術存在的缺陷，提出了一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，以具有強穩定性能的固體磷酸PO₄^3-/MCM-41與Zr基固態離子液體相結合的復合催化劑。

本發明是通過如下技術方案實現的：